葎草中黃酮類化合物的提取和純化研究.pdf_第1頁(yè)
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1、葎草[Humulus scandens(Lour.)Merr.]為桑科葎草屬,一年生或多年生草本。其匍匐莖生長(zhǎng)蔓延迅速,常纏繞在農(nóng)作物上,影響其他植物的生長(zhǎng)。其倒刺對(duì)人皮膚易造成傷害,有時(shí)會(huì)妨礙人類的生產(chǎn)活動(dòng)。葎草別名有拉拉秧、降龍草、鋸子草、五爪龍等,始載于《唐本草》。葎草資源豐富,生命力強(qiáng),除青海、新疆以外我國(guó)其它地區(qū)均有分布,另外在日本、朝鮮、北美洲也有分布。其味甘、苦,性寒,具有清熱解毒,利尿通淋的功效,對(duì)肺熱咳嗽、肺癰、胃腸炎

2、、虛熱煩渴、熱淋、濕熱瀉痢、水腫、小便不利、熱毒瘡瘍、皮膚瘙癢等具有療效。
   本文對(duì)葎草進(jìn)行了基本成分的分析,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析了葎草中鉀、鈉、鈣、鎂、磷、鐵、鋅、銅、鎘、錳十種礦物元素的含量。結(jié)果表明萍草中礦物元素含量均較高,特別是鐵、錳、鉀、鈣等元素??傮w而言葎草中的微量元素在葉中的含量最高,根其次,莖最少。
   葎草具有多方面的生理功效,與其化學(xué)成分黃酮類化合物的存在是分不開的,因此本文研究的重點(diǎn)

3、在于葎草黃酮類化合物的提取及純化。考察了回流法、超聲波法、微波法這三種提取方法對(duì)葎草黃酮類化合物的提取,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明回流法和微波法各自存在提取優(yōu)勢(shì)。進(jìn)一步分別對(duì)回流法、微波法提取葎草黃酮類化合物進(jìn)行條件優(yōu)化。通過正交試驗(yàn)得出回流法和微波法提取葎草黃酮類化合物的最佳水平條件,回流法:乙醇濃度85%,料液比1:25,溫度70℃,提取時(shí)間2.5 h。優(yōu)化后黃酮類化合物得率達(dá)到2.45%。微波法:提取時(shí)間120s,乙醇濃度70%,料液比1:30

4、,功率425 W。優(yōu)化后黃酮類化合物得率達(dá)到2.30%。比較優(yōu)化后的回流法和微波法,微波法提取葎草黃酮類化合物得率比回流法法低0.15%,需要提取時(shí)間2 min,回流法提取葎草黃酮類化合物得率比微波法略高,但需要提取時(shí)間2.5 h,耗時(shí)太多。綜合人力、物力,得出結(jié)論:微波法提取葎草黃酮類化合物快速、簡(jiǎn)單、方便,具有更大的提取效率。
   葎草黃酮類化合物粗提液雜質(zhì)很多,需要進(jìn)一步的純化。本文通過靜態(tài)吸附和解吸試驗(yàn)考察了三種大孔樹

5、脂AB-8、NKA-9和D4020的吸附性能。得出結(jié)論:D4020樹脂在吸附容量與解吸率方面都明顯高于AB-8、NKA-9樹脂,因此最終選擇D4020樹脂作為吸附劑。由動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)得出結(jié)論:D4020對(duì)葎草黃酮類化合物的最佳純化條件為,上樣流速0.3 mL/min,上樣濃度1.46 mg/mL,洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,洗脫流速0.15 mL/min。在此條件下經(jīng)樹脂純化后的萍草黃酮類化合物含量為32.8%,未純化之前的含量為12.4%

6、,純化后提取液中的黃酮類化合物含量約提高了2倍。
   對(duì)葎草中的黃酮類化合物進(jìn)行定性分析,通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)到的葎草中黃酮類化合物包括木犀草素、木犀草素-葡萄糖苷、槲皮素、牡荊素、大波斯菊苷。將木犀草素對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外全波段掃描,得出最大吸收波長(zhǎng)為350nm,通過水解實(shí)驗(yàn)得知葎草中的木犀草素主要以糖苷的形式存在。木犀草素-葡萄糖苷水解成木犀草素的最佳條件為:加入2%硫酸水解1.5 h。將葎草提取液水解后,葎草中木犀

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