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文檔簡介
1、常用色譜柱簡介氣相色譜毛細柱(鍵合,聚二甲基硅氧烷)HP1,DB1,P1,CPSIL5CB,Ultra10071RTx1AT1類似固定相:SE30,SP2100,OV1,OV101使用溫度:60℃320℃應用范圍:烷烴,芳烴,多環(huán)芳烴,醇,酚,酮,酯,醛,胺,鹵代烴,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,維生素衍生物,鎮(zhèn)痛藥,農(nóng)藥,溶劑,膽固SPB50型中等極性柱醇,香料,咖啡,食品添加劑等。(鍵合50%二苯基50%二甲基聚硅氧烷)對照品牌:H
2、P50,HP17,DB17,RTx50,AT50SPB5型弱極性柱類似固定相:OV17SP2250使用溫度:30℃310℃(鍵合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)應用范圍:烷烴,低沸點芳烴,多環(huán)芳烴,醇,甘對照品牌:HP5,DB5,BP5,CPSIL8CB,油三酸酯,喹啉,鹵素化合物,香料,農(nóng)藥,酯,Ultra2RTx5AT5鎮(zhèn)痛藥,除草劑等。類似固定相:SE54,SE52,OV73使用溫度:60℃320℃PTE5,PTE5QTM型弱極性
3、柱應用范圍:烷基苯,多環(huán)芳烴,醇,酚,酮,脂肪(MS專用柱鍵合5%苯基95%甲基聚硅氧烷)酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烴,芳胺,烷基胺,聯(lián)對照品牌:HP5MS,DB5MSDB5.625,XTI5,苯胺,鹵代烴,多氯聯(lián)苯,,糖類衍生物,維生素衍BPX625,半揮發(fā)污染物分析柱(USEPA方法525,生物,有機酸,鎮(zhèn)痛藥,農(nóng)藥,抗組胺藥,溶劑,625.5,625)生物堿,防腐劑,香料等。類似固定相:SE54SE52使用溫度:60℃320℃應用范
4、圍:多氯聯(lián)苯,胺,有機磷,有機氯農(nóng)藥,SUPELCOWAX10型極性柱含氯除草劑,酚,苯胺,香料等。(鍵合聚乙二醇二萬)對照品牌:HPWax,DBWax,BP20,CPWax52CB,SPB1701型中等極性柱HPINNOWaxATWax(鍵合14%氰丙基86%二甲基聚硅氧烷)類似固定相:PEG20MCARBOWAX20M使用溫一般處理方法簡述如下:1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘
5、干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質,使用時要注意。3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應,除去表面的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。4、釉
6、化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時,然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理,擔體表面形成一層玻璃化的釉質,故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附,在定量分析時應予以注意。其他純化方法:凡是用化學反應來除
7、去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。十六、常用的擔體目數(shù)為多少?答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔體目數(shù)一般為40-80目;對于較短色譜柱選用擔體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內的篩孔數(shù)目為目)各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。
8、硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。微量分析要用硅烷化的擔體。有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用氣相色譜中什么叫擔體?對擔體有哪些要求以及分類擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:1、表面
9、積較大,一般應在0、5-2米/克之間;2、具有化學惰性和熱穩(wěn)定性;3、有一定的機械強度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;4、有適當?shù)目紫督Y構,利于兩相間快速傳質;5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔體。擔體通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。1、硅藻土類型:(1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附性
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