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![含過渡金屬的砷硫屬化合物的溶劑熱合成與表征.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/7/23/1311b7e7-b42c-4c0d-bc08-ec7394cb3f1b/1311b7e7-b42c-4c0d-bc08-ec7394cb3f1b1.gif)
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文檔簡介
1、由于在光電導體、光致發(fā)光、非線性光學等方面廣闊的應用前景,主族金屬硫屬化合物的研究受到人們的重視。有機溶劑熱反應是合成金屬硫屬化合物的重要方法之一,過渡金屬的引入,不僅使主族金屬硫屬化合物的結構發(fā)生變化,而且賦予硫屬化合物新的化學性質(zhì)。本研究主要內(nèi)容包括:
⑴以en,dien和dap為溶劑,用溶劑熱法分別合成了含[As2S5]4-和[As2Se6]2-陰離子的砷硫屬化合物[Fe(en)3]2As2S5(1),[Co(die
2、n)2]As2Se6(2),[Ni(dien)2]As2Se6(3)和[Mn(dap)3]As2Se6(4)。討論乙烯多胺和起始原料對砷硒化合物結構的影響。
⑵以phen為配體,用水熱法合成了含過渡金屬配離子的砷硫化合物[Fe(phen)3][As3S6]·dien·7H20(5)和[Mn2(phen)4(As2S5)]·phen·2H2O(6)。化合物5是首次在水熱條件下,用剛性配體phen合成的含有新穎一維水鏈的金屬硫
3、屬化合物。在化合物6中發(fā)現(xiàn)了一種四配位的[As2S5]4-離子,討論有機配體對砷硫化合物結構的影響。
⑶以phen為配體,用溶劑熱法合成了含過渡金屬配離子的砷硒化合物[Ni(phen)3][As2Se2(μ-Se3)(μ-Se5)](7),[Ni(phen)3]2As8Se14(8),[Mn2(phen)4(μ-η2,η2-AsSe4)]2[As2Se6]·H2O(9),[Zn(phen)(dien)]As2Se6·2ph
4、en(10)和[Fe(phen)3]As2Se6(11)。化合物7、9、10、11是在CH3OH中合成的多硒化合物,而8是在H2O中合成的硒化物。其中在化合物7中,存在由μ-Se32-和μ-Se52-連接形成的螺旋狀陰離子[As2Se2(μ-Se3)(μ-Ses)2-]∞,化合物8中形成了聚合度值大于0.50的自由離子[As8Se14]4-。
⑷用紅外和元素分析對合成的砷硫屬化合物進行了表征,測定了化合物的晶體結構和化合物
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