1、采用不同催化劑轉(zhuǎn)酯化法從羊毛脂中獲得游離膽固醇，分別研究了以甲醇鈉、甲酸及強(qiáng)堿陰離子樹脂為催化劑的工藝方法。 以甲醇鈉為催化劑，以甲醇為反應(yīng)溶劑的轉(zhuǎn)酯化工藝，考察了膽固醇的穩(wěn)定性，原料含水量、甲醇用量、甲醇鈉用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等因素的影響。確定最佳反應(yīng)條件為：甲醇用量為原料(羊毛脂)的1倍(V/Wt)，甲醇鈉用量為總膽固醇質(zhì)量的6.4％，反應(yīng)溫度60℃。在該工藝條件下反應(yīng)1 h，膽固醇產(chǎn)率為99％。 在甲醇和乙醇兩

2、個(gè)近臨界醇體系中以甲酸催化羊毛脂轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)。在這兩個(gè)體系中，含水量對(duì)產(chǎn)率均有顯著影響。當(dāng)溶劑初始pH值保持在2.5～3.5時(shí)，甲酸用量的改變對(duì)產(chǎn)率的影響不大。在140～200℃范圍內(nèi)，產(chǎn)率隨著反應(yīng)溫度的升高而增加。在90％乙醇體系中，反應(yīng)時(shí)間從4 h變化至8 h，產(chǎn)率沒(méi)有增加。而在無(wú)水甲醇體系(200℃)產(chǎn)率隨著反應(yīng)時(shí)間有明顯增加。得到最優(yōu)條件為：無(wú)水甲醇體系，pH=3.0，甲醇/羊毛脂(V/Wt)為10/1，反應(yīng)溫度為200℃，12

3、h，產(chǎn)率為81.7％。 以強(qiáng)堿陰離子交換樹脂催化羊毛脂轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)制取膽固醇的工藝過(guò)程選擇強(qiáng)堿5＃(大孔吸附型)和強(qiáng)堿3＃(凝膠型)兩種樹脂作為催化劑。首先考察了樹脂在反應(yīng)溫度下對(duì)膽固醇的靜態(tài)吸附情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明兩種樹脂對(duì)膽固醇均無(wú)吸附。在釜式反應(yīng)研究結(jié)果的基礎(chǔ)上，著重研究了影響固定床轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)的各個(gè)因素如進(jìn)料流量、溶劑種類及配比、反應(yīng)溫度、接觸時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響。羊毛脂固定床轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)制取膽固醇的最佳工藝條件為：以強(qiáng)堿3＃樹脂