1、梯度合金材料作為一種功能型材料，其合成技術及應用逐漸成為一個研究熱點。本論文的研究內容包括兩個方面;一是采用新型的雙極電極電沉積法制備鎳銅成分梯度合金(NixCu1-x)，研究其形貌演變及電催化析氫效果;二是根據雙極電化學原理，自制雙極電解池，探究并發(fā)展在線雙極電極法對鎳銅雙組分重金屬離子的分離和檢測。
　　使用分體式雙極電極電沉積法在薄銅片基底上制備出成分及形貌豐富的NixCu1-x梯度合金，并沿著雙極電極長度方向分布。選擇場發(fā)

2、射掃描電鏡(FESEM)、高分辨透射電鏡（HRTEM）、陰極電勢掃描法及交流阻抗法研究合金成分及形貌與電催化析氫效果的關系。實驗表明，通過FESEM觀察發(fā)現，在整個電極沉積區(qū)，梯度合金的形貌由金字塔狀（三棱錐）逐漸向枝葉狀演變，最后形成納米或微米球狀。利用EDX對一系列NixCu1-x梯度合金電極中的元素進行分析，Ni原子的含量(x)從0到0.89不斷變化。選擇陰極電勢掃描法對不同系列的合金電極在10MH2SO4溶液中進行電化學析氫性能

3、測試，隨著合金中Ni含量(x)的增加，相同電勢下析氫反應的電流密度則先增加后降低，當x=0.61時具有最大的電流密度。在10M H2SO4溶液中的恒電流8h析氫穩(wěn)定性測試表明，x=0.61的電極對析氫反應有明顯的去極化作用。交流阻抗法測試表明，上述組成的合金電極具有最小的電荷傳遞電阻Rct和最大的雙電層電容Cdl。實驗表明，采用雙極電沉積法可以高效地制備出具有豐富成分和形貌的合金材料，為電催化材料的高通量篩選提供豐富的樣品。
　　

4、基于雙極電極與電解質溶液之間存在的電勢梯度，，采用分體式雙極電極，對兩種重金屬離子Cu2+、Ni2+進行在線電沉積分離。根據雙極電極的工作原理，我們自主設計了一個雙極電極電解池，進行了大量的探究性實驗。實驗中，探究了雙極電極材料、驅動電勢、背景液的流速以及儲液槽與微通道間的軟管長度對兩種金屬離子分離檢測的影響。同時，根據實驗中出現的問題，不斷優(yōu)化雙極電極電解池裝置結構，解決了裝置密封性差、流速不均勻、樣品液注射困難等一系列問題。改進后的

5、分體式雙極電極電解池具有加工程序簡單、結構可控、操作靈活等優(yōu)勢。但是，結合電化學工作站測試的i-t曲線，可以看出，調節(jié)驅動電勢或軟管長度，尚未能分離沉積出單個純金屬，金屬離子在雙極電極陰極片上沉積的位置總是靠近末端。因此，總結實驗中所存在的問題，還需不斷的探索研究。需要深入查閱資料了解微通道中的電場分布，設計合理的分體式雙極電極電解池，從而在線成功分離雙組分重金屬離子。
　　雙極電極電沉積法能成功制備NixCu1-x成分梯度合金，