1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyspectralanalysisofneworganicnitrogenheterocyclic一一一一一●compoundsByFudanYuSupervisor：ProfHongyanMaoAnalyticalChemistryDepartmentofChemistryMay2012摘要摘要本論文分為三部分：第

2、一部分為利用電噴霧質(zhì)譜測(cè)定了咪唑惡唑啉類、苯并咪唑和二苯基咪唑啉類化合物(1一zz)，對(duì)其裂解規(guī)律進(jìn)行了研究，為化合物的定性和定量分析提供可靠依據(jù)。確定結(jié)果：化合物雖有同一骨架，但取代基不同空間效應(yīng)、誘導(dǎo)效應(yīng)、電子效應(yīng)等因素的影響，則丟失的先后順序即不同。對(duì)十種咪唑啉惡唑啉類化合物，進(jìn)行了三級(jí)質(zhì)譜分析，發(fā)現(xiàn)在正離子檢測(cè)時(shí)，一級(jí)質(zhì)譜均產(chǎn)生【MH】的準(zhǔn)分子離子峰，二級(jí)質(zhì)譜中：化合物1、2、3都是優(yōu)先失去環(huán)己烷，化合物4、5、6、7、8、9、

3、10是咪唑環(huán)上取代基先丟失，最后均得到相同的基體。對(duì)十二種苯并咪唑和二苯基咪唑啉類化合物的質(zhì)譜分析，正離子檢測(cè)模式下，若沒鹵素雜原子時(shí)一級(jí)質(zhì)譜均產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子口訂H】峰，例如化合物11、12、13、17、18、19、20、21、22，若有時(shí)則最先失去鹵原子如化合物14、15、16；苯并咪唑氮原子上大的取代基先丟失，隨后另一氮若有將會(huì)再丟失，如化合物12、13、14、15、16，最后剩余相同的苯并咪唑基體；對(duì)于二苯基咪唑啉類若與咪唑環(huán)上的

4、N原子與環(huán)中C原子同時(shí)相連取代基時(shí)，N原子上的取代基優(yōu)先失去，而環(huán)中C原子上的隨后丟失，例如：化合物18、19、20、2l。1，10鄰菲噦啉與2，2：聯(lián)吡啶胺常用于多元配合物及發(fā)光材料的合成研究，二者在結(jié)構(gòu)上和用途上有很多共同點(diǎn)。樣品存放過長(zhǎng)，或混有其它試劑的污染，使得其純度和含量直接影響著實(shí)驗(yàn)成功與否以及實(shí)驗(yàn)的效率，因此建立快速準(zhǔn)確測(cè)定二者含量的方法迫切需要。本文建立的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可以準(zhǔn)確有效地測(cè)定混合樣品中的2，2’聯(lián)吡啶胺、l，1

5、0鄰菲噦啉的含量。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，回收率高、重現(xiàn)性好，用于實(shí)際樣品分析，能提高實(shí)驗(yàn)效率，為其在合成和生產(chǎn)中的應(yīng)用大有幫助。且在論文第二部分的實(shí)驗(yàn)中討論了色譜和質(zhì)譜條件的改變對(duì)分離和分析效果的影響，最終確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。并在優(yōu)化后的條件下分析實(shí)際樣品。第三部分是用鋯(Ⅳ)F甲基百里香粉藍(lán)法測(cè)定有機(jī)化合物中的氟，鋯(Ⅳ)在O4806molL1鹽酸介質(zhì)中，與甲基百里酚藍(lán)(MTB)形成l：l的二元絡(luò)合物，而氟化物溶液與該配合物發(fā)生褪色反應(yīng)，