離子熱法合成Fe3O4磁性納米顆粒及在多相Fenton反應中的應用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、隨著印染工業(yè)的迅猛發(fā)展,印染廢水已成為環(huán)境問題中的一個重要課題。近年來,由于Fe3O4的類酶催化活性的發(fā)現,將其作為類Fenton高級氧化技術的催化劑用來處理印染廢水成為研究熱點。然而利用離子熱法合成具有較高催化性能且可多次循環(huán)利用的Fe3O4磁性納米顆粒鮮有報道。因此,本文首次利用離子熱氧化法成功合成了粒徑約10.4 nm的Fe3O4磁性納米顆粒,并以對羅丹明B溶液的催化降解性能為評價指標,對其合成條件及催化條件進行了優(yōu)化。而后,在此

2、基礎上,利用離子熱法以Cu摻雜方式合成了具有更高催化降解性能的Cu-Fe3O4,研究了Cu的存在形態(tài),并在催化過程中考慮了相關環(huán)境因子對降解過程的影響。研究內容如下:
  (1)探索了不同堿源、鐵源在氯化膽堿/尿素低共熔混合物中的溶解性,對離子熱氧化法、離子熱共沉淀法、離子熱還原法三種不同離子熱法合成的Fe3O4磁性顆粒的配方進行了優(yōu)化,分別使用XRD、SEM、VSM、FTIR、鐵含量分析等技術對產物的相關性質進行了表征。結果表明

3、,80 oC時KOH在氯化膽堿/尿素組成的低共熔混合物中有較大的溶解度,可作為離子熱法合成Fe3O4的堿源;三種無機鐵化合物(FeSO4?7H2O、FeCl2?4H2O、FeCl3?6H2O)均可作為離子熱法合成Fe3O4的鐵源。離子熱還原法僅能制備出不規(guī)則的Fe3O4微米顆粒,而離子熱氧化法與離子熱共沉淀法均能制備出平均粒徑較小、飽和磁場強度較大、剩磁與矯頑力較小的Fe3O4磁性納米顆粒,更有利于應用于磁分離。
  (2)對比離

4、子熱氧化法、離子熱共沉淀法、離子熱還原法、水熱氧化法、溶劑熱還原法五種不同方法制備的Fe3O4樣品對羅丹明B的催化降解效果,篩選出了具有最佳催化性能的Fe3O4樣品作為研究對象,考察了不同因素對其催化降解效果的影響,初步探討其催化降解機理,并研究其循環(huán)利用性能。結果表明,由離子熱氧化法所得的Fe3O4(記為OP-DES-Fe3O4)對羅丹明B具有最好的催化降解效果。在0.01 mmol/L羅丹明 B溶液中,加入40 mmol/L H2O

5、2、0.5 g/L OP-DES-Fe3O4,在55 oC、pH6.4的條件下預吸附15min后,經過2 h催化降解脫色率達97.8%、反應速率為0.0293 min-1、反應活化能為52.25 kJ/mol、COD去除率為66.3%。Fe3O4對羅丹明B的降解主要通過催化H2O2分解生成?OH自由基,反應速率與其表面活性位點成正比。同時,OP-DES-Fe3O4催化劑具有較好的重復使用性能,經過6次催化循環(huán)后羅丹明B溶液的脫色率仍達9

6、8.8%,反應速率為0.037 min-1。
  (3)為了進一步提高材料的催化降解性能,利用離子熱氧化法制備了 Cu摻雜Fe3O4磁性納米顆粒(Cu-Fe3O4),并用XRD、VSM、XPS等技術表征了所得材料及Cu的存在形態(tài),表明Cu-Fe3O4為純立方反尖晶石結構,其中銅以二價銅(Cu2+)形式存在。考察了不同因素(Cu摻雜量、H2O2濃度、RhB濃度)對 Cu-Fe3O4-2(2代表Fe/Cu的摩爾比為20:1)催化降解性

7、能的影響、Cu-Fe3O4-2的循環(huán)使用性能及其在實際土壤溶液中的應用。在0.01 mmol/L羅丹明B溶液中,加入40 mmol/L H2O2、0.5 g/L Cu-Fe3O4-2,在室溫(25 oC)、pH6.4經過2 h對RhB溶液的脫色率為95.2%,反應速率為0.0247 min-1。Cu-Fe3O4-2具有較好的循環(huán)性,前4次循環(huán)降解脫色率均超過94%,且反應速率高于0.0218 min-1。而在土壤體系中,Cu-Fe3O4

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