1、薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用在分離和鑒定復(fù)雜混合物方面有巨大的優(yōu)勢(shì)，但由于傳統(tǒng)薄層色譜使用的固定相硅膠在紅外區(qū)有較強(qiáng)的吸收，嚴(yán)重影響分離后組份的紅外檢測(cè)。為解決這一問(wèn)題，本文提出用氧化鋁作薄層色譜的固定相。以結(jié)晶氯化鋁和尿素為原料，加熱、回流進(jìn)行反應(yīng)，所得產(chǎn)物洗滌，1200℃高溫煅燒制備了氧化鋁。對(duì)其進(jìn)行紅外測(cè)試、粒度測(cè)試、掃描電鏡分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制備的氧化鋁在紅外區(qū)透明，沒(méi)有水的吸收峰，也沒(méi)有雜質(zhì)的吸收峰;顆粒大小約為200 nm-30

2、0 nm。用“沉降揮發(fā)法”制備了氧化鋁的薄層板，初步分離實(shí)驗(yàn)證明以氧化鋁為固定相的薄層板具備較好的分離能力，但是對(duì)分離組份的紅外檢測(cè)結(jié)果表明，氧化鋁薄層板吸附一定數(shù)量的水難以除去，會(huì)干擾組份的檢測(cè)。為克服這一問(wèn)題，我們提出用“干法”制備窄帶薄層板并進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樣品在薄層板上遷移速度非常慢，并且存在嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象。為探究這一原因，我們又提出“濕法”制備薄層板進(jìn)行分離和紅外檢測(cè)工作，結(jié)果顯示分離效果明顯改善，斑點(diǎn)減小，但分離后組

3、份的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜有很大的差異，因此以氧化鋁作為薄層色譜的固定相尚未能實(shí)現(xiàn)薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用。
　　 第三、四章是以碘化銀為固定相的薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用工作的進(jìn)一步研究。前期工作中，我們發(fā)現(xiàn)薄層色譜-紅外光譜技術(shù)的靈敏度較低。當(dāng)混合樣品的初始濃度低于0.5％時(shí)，經(jīng)薄層色譜分離后便很難被紅外光檢測(cè)到。為解決這個(gè)問(wèn)題，本文提出用窄帶薄層板替代傳統(tǒng)的薄層板，進(jìn)行分離和紅外檢測(cè)工作。結(jié)果證明，使用窄帶薄層板，分離后樣品斑點(diǎn)減小

4、，單位面積濃度增加，薄層色譜-紅外光譜的檢出限明顯提高。同時(shí)，發(fā)展了一種制備窄帶薄層板的方法。與本實(shí)驗(yàn)室之前制備薄層板所用的“沉降揮發(fā)法”相比有兩個(gè)優(yōu)勢(shì):
　　 (1)大大減少了固定相的用量，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本;
　　 (2)薄層板的制備時(shí)間明顯縮短，由原來(lái)的3-7天減少到0.5h以內(nèi)，提高了制備效率。除此之外，本文還嘗試用窄帶薄層板對(duì)無(wú)色的樣品進(jìn)行分離和檢測(cè)工作。對(duì)展開(kāi)后的薄層板進(jìn)行Mapping掃描，Matlab程序處理