1、本文建立了小麥和土壤中二甲四氯異辛酯,氯氟吡氧乙酸酯,炔草酯殘留的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證殘留分析檢測(cè)方法；及這三種酯的代謝物二甲四氯酸,氯氟吡氧乙酸,炔草酸液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證快速分析檢測(cè)方法。結(jié)果如下:
　　 1、建立了小麥及其土壤中二甲四氯異辛酯,氯氟吡氧乙酸酯,炔草酯,唑草酮?dú)埩舻臍庀嗌V質(zhì)譜串聯(lián)確證殘留分析方法。四種除草劑在用分散固相萃取(QuEChERS)提取和凈化,氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(GC—MS/MS)多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模

2、式下檢測(cè)。
　　 2、建立了小麥及其土壤中二甲四氯酸,氯氟吡氧乙酸,炔草酸,唑草酮?dú)埩舻囊合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜殘留分析方法。這四種混配除草劑在樣品中用分散固相萃取(QuEChERS)提取和凈化,利用液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC—MS/MS)在多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行檢測(cè)。二甲四氯酸以碎片離子對(duì)199>141定性、離子對(duì)199>155進(jìn)行外標(biāo)法定量；氯氟吡氧乙酸以碎片離子對(duì)255>237定性、離子對(duì)255>209進(jìn)行外標(biāo)法定量；炔草酸以

3、碎片離子對(duì)312>239定性、離子對(duì)312>266進(jìn)行外標(biāo)法定量；唑草酮以碎片離子對(duì)412>345定性、離子對(duì)412>366定性。在0.01～0.5 mg/kg添加水平范圍內(nèi):2甲4氯酸在小麥植株中的平均回收率為78.9～92.7％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3～12.7％；麥粒平均回收率為71.5～85.8％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.9～9.1％；土壤平均回收率為79.1～87.7％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.7～9.9％；檢出限(LOD)為1.6×10-

4、3mg/kg,定量限(LOQ)為5.4×10-3mg/kg；氯氟吡氧乙酸在小麥植株中的平均回收率為74.4～81.3％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.8～9.7％；麥粒平均回收率為79.7～91.4％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5～9.8％；土壤平均回收率為75.3～92.2％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2～11.6％；檢出限(LOD)為2.1×10-4mg/kg,定量限(LOQ)為7.0×10-4mg/kg；炔草酸在小麥植株中的平均回收率為84.2～97.5％,

5、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9～9.9％；麥粒平均回收率為93.1～109.4％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9～13.4％；土壤平均回收率為87.6～89.7％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.56～12.39％；檢出限(LOD)為1.0×10-3mg/kg,定量限(LOQ)為3.4×10-3mg/kg；唑草酮在小麥植株中的平均回收率為71.3～101.2％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9～11.1％；麥粒平均回收率為71.3～101.2％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.1～3.9％；土