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![低共熔溶劑中固體酸催化糖類制備5-HMF的研究.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/17/35411899-f479-44f6-9e94-f55ea0c78936/35411899-f479-44f6-9e94-f55ea0c789361.gif)
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1、由糖類制備5-羥甲基糠醛(5-HMF)是當(dāng)今生物質(zhì)資源利用的研究熱點(diǎn)。5-HMF作為一種極為重要的平臺(tái)化合物,在燃料、精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥、高分子材料等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前由糖類脫水制備5-HMF的研究熱點(diǎn)主要集中在以咪唑類離子液體為溶劑、金屬氯化物為催化劑方面。但是常規(guī)離子液體存在制備過(guò)程繁瑣、造價(jià)昂貴的缺點(diǎn),金屬氯化物催化劑存在不易回收、嚴(yán)重環(huán)境污染、工藝要求較高等問(wèn)題。本文在低共熔溶劑(DES)中,利用固體酸催化劑對(duì)糖類(
2、葡萄糖、果糖)制備5-HMF進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,并提出反應(yīng)萃取的方法來(lái)提高5-HMF的收率。
本文利用共沉淀-浸漬法制備了 SO42-/ZrO2-Al2O3固體酸催化劑,利用Hammett指示劑法、FT-IR、XRD、BET、SEM等分析測(cè)試手段對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明SO42-被成功地引入到固體酸催化劑中,賦予固體酸超強(qiáng)的酸性;固體酸催化劑的酸強(qiáng)度與焙燒溫度有關(guān),焙燒溫度為500℃時(shí),固體酸催化劑的酸性最強(qiáng)
3、;Al2O3的引入使ZrO2更多地穩(wěn)定在四方晶型結(jié)構(gòu),提高了催化劑的穩(wěn)定性和酸性,而且催化劑的比表面積隨著 Al2O3量的增多而增大。
研究了在4種低共熔溶劑中以SO42-/ZrO2-Al2O3固體酸為催化劑催化果糖制備5-HMF。對(duì)萃取劑和低共熔溶劑的研究表明:乙酸乙酯為最優(yōu)萃取劑,氯化膽堿(ChoCl)/草酸型低共熔溶劑為最優(yōu)反應(yīng)溶劑。當(dāng)V(DES)/V(乙酸乙酯)=2:3、Zr-Al摩爾比1:1、反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間
4、20 min、催化劑用量為20 mg、果糖初始用量為0.1 g時(shí),5-HMF的收率最高達(dá)91.3%,乙酸乙酯起到了很好的反應(yīng)中萃取的作用。
研究了在4種低共熔溶劑中以SO42-/ZrO2-Al2O3固體酸為催化劑催化葡萄糖制備5-HMF。結(jié)果表明:氯化膽堿/草酸型低共熔溶劑對(duì)葡萄糖脫水制備5-HMF最有利,當(dāng)Zr-Al摩爾比為1:3、140℃下反應(yīng)20 min、葡萄糖初始用量0.1 g、催化劑用量為30 mg時(shí),5-HMF的收
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