1、通過單因素及正交實(shí)驗(yàn)，分別篩選出采用硫酸及亞硫酸鈉為磺化劑時(shí)磺化腐植酸最佳制備條件，并對產(chǎn)品進(jìn)行了表征。通過單因素實(shí)驗(yàn)篩選出最佳納米腐植酸制備工藝條件，采用LS-900型歐美克激光粒度儀考察了測量條件對納米腐植酸粒徑測量結(jié)果的影響。對納米腐植酸生產(chǎn)工藝進(jìn)行放大，以適應(yīng)不同規(guī)模的生產(chǎn)需求，本反應(yīng)可以用縮心模型來描述；采用相似放大法對反應(yīng)器進(jìn)行放大研究，畫出了納米腐植酸工業(yè)流程圖及討論了制備中所產(chǎn)生“三廢”的處理。研究結(jié)果如下：
　　

2、（1）腐植酸為原料制備磺化腐植酸工藝中，以亞硫酸鈉為磺化劑的最佳工藝為：反應(yīng)時(shí)間為90min，反應(yīng)溫度為50℃，無水亞硫酸鈉的固液比為1:10，以硫酸為磺化劑的最佳工藝為：磺化時(shí)間為3.5h，硫酸濃度為15％，水浴溫度為75℃，堿溶時(shí)間2h，氫氧化鈉濃度25%。
　?。?）風(fēng)化煤為原料制備納米腐植酸工藝中，以產(chǎn)品的粒徑為指標(biāo)的最優(yōu)工藝條件為：反應(yīng)溫度60℃，剪切速度為1400轉(zhuǎn)每分鐘，晶粒調(diào)整劑為復(fù)配：十二烷基苯磺酸鈉（C）+脂肪

3、醇聚氧乙烯醚（E），堿溶反應(yīng)時(shí)間為3h，陳化時(shí)間為4h，烘干條件為真空干燥80℃，在此條件下能夠得到粒度分布均勻的納米級腐植酸。晶型調(diào)整劑的種類對納米腐植酸粒徑影響最為顯著。在此條件下,納米腐植酸中位徑為60nm，比表面積為104.97m2·g-1。采用10000r/min乳化剪切方式制備出的納米腐植酸中位徑可以達(dá)到30nm,且粒度均勻。通過單因素實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)測量條件為：最優(yōu)分散劑為六偏磷酸鈉、超聲溫度為冰水混合物溫度，超聲時(shí)間為10m

4、in，分散質(zhì)濃度0.2g/L，分散劑濃度0.1%。討論了最優(yōu)測量條件對防止納米腐植酸二次團(tuán)聚的作用機(jī)理，最優(yōu)條件下D25為50nm、D50為60nm、D90為70nm，比表面積達(dá)到104.97m2·g-1。掃描電鏡結(jié)果50-70nm證明該測試條件下粒度較為準(zhǔn)確。
　?。?）建立了腐植酸堿溶的反應(yīng)動力學(xué)方程，反應(yīng)符合縮芯模型，方程為：此處為公式，用最小二乘法對其進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)值與擬合值相對誤差為分別為2.07%和3.28%，證明所建