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![硫化鈰包裹色料的制備及其呈色性能研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/17/5dbf884f-0fa9-42db-b724-669f58a1767d/5dbf884f-0fa9-42db-b724-669f58a1767d1.gif)
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1、近年來,科研工作者們迫切尋求一種綠色環(huán)保型的紅色顏料,從而取代普遍使用的傳統(tǒng)無機(jī)顏料。硫化鈰(γ-Ce2S3)是一種新型的稀土紅色陶瓷顏料,它具有低毒性、顏色鮮艷、分散性好等優(yōu)越的性能。目前硫化鈰(γ-Ce2S3)的制備大多采用固相法,但是在制備過程中會(huì)使用對(duì)環(huán)境和人體有害的H2S氣體。硫化鈰紅色顏料在高溫的環(huán)境下容易氧化成無色的物質(zhì)(T>350℃),因此會(huì)大大降低其在陶瓷顏料領(lǐng)域方面的使用范圍。為了使得硫化鈰(γ-Ce2S3)顏料能夠
2、在高溫下穩(wěn)定地呈色,最常用的方法是在硫化鈰(γ-Ce2S3)顏料表面包裹一層無色透明的包裹層。
(1)以CeCl3·7H2O,CH3CSNH2為主要原料,采用傳統(tǒng)水熱合成法制備出了片狀結(jié)構(gòu)的γ-Ce2S3顏料。研究了不同的原料(鈰源、硫源)、S/Ce的物質(zhì)的量比、溶液pH值,以及不同水熱時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的物相、形貌的影響。研究結(jié)果表明:適用于合成硫化鈰(γ-Ce2S3)紅色顏料的鈰源和硫源分別是CeCl3·7H2O和CH3CSNH2
3、;對(duì)于不同的S/Ce的物質(zhì)的量而言,當(dāng)S/Ce的物質(zhì)的量比為2/1時(shí),生成的產(chǎn)物中γ-Ce2S3的純度逐漸增加。不同溶液的pH值對(duì)產(chǎn)物的影響也較大,當(dāng)溶液pH值為9時(shí),所制備的樣品中檢測(cè)到了少量的γ-Ce2S3特征衍射峰,樣品中γ-Ce2S3的含量有所增加。當(dāng)水熱時(shí)間在18h~30h之間變化時(shí),樣品中γ-Ce2S3、S和Ce2(SO4)3整體衍射峰強(qiáng)度都逐漸增強(qiáng),但是當(dāng)水熱時(shí)間達(dá)到30h時(shí),樣品的XRD曲線中γ-Ce2S3的特征衍射峰變
4、少。
(2)以硫化鈰(γ-Ce2S3),正硅酸四乙酯(TEOS)為主要原料,采用溶膠凝膠法成功制備了γ-Ce2S3@SiO2紅色包裹色料。研究了Si/Ce物質(zhì)的量比、H2O/Si物質(zhì)的量比,以及不同水浴溫度等工藝條件對(duì)γ-Ce2S3@SiO2包裹效果的影響,并對(duì)包裹后的顏料樣品在500℃下進(jìn)行了煅燒處理,進(jìn)而考察經(jīng)過包裹后樣品的熱穩(wěn)定性。對(duì)于不同的Si/Ce物質(zhì)的量比來說,當(dāng)Si/Ce=2時(shí),所制備的γ-Ce2S3@SiO2紅
5、色包裹色料性能較好,二氧化硅在硫化鈰(γ-Ce2S3)表面形成的包裹層比較均勻致密。當(dāng)H2O/Si比為16∶1時(shí),所制備的包裹色料擁有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。當(dāng)H2O/Si物質(zhì)的量比低于16∶1時(shí),正硅酸四乙酯(TEOS)的水解速率慢,形成的二氧化硅包裹層不夠致密。而隨著水含量的增加,生成的二氧化硅尺寸也隨之增大,但是過大的粒徑尺寸不利于對(duì)硫化鈰的包裹。當(dāng)水浴溫度T=40℃時(shí),SiO2在γ-Ce2S3表面形成致密且均勻的包裹層。反應(yīng)溫度較低時(shí)會(huì)
6、影響正硅酸四乙酯的水解速率,當(dāng)水浴溫度過高時(shí),生成的二氧化硅粒徑尺寸很小且活性很高,非常容易團(tuán)聚。當(dāng)Si/Ce的物質(zhì)的量比為2∶1,H2O/Si物質(zhì)的量比為16∶1,水浴溫度選取為40℃時(shí),γ-Ce2S3@SiO2包裹色料具有良好的熱穩(wěn)定性和呈色性能。在后續(xù)的熱穩(wěn)定分析表明:所有樣品經(jīng)500℃的煅燒,其XRD分析結(jié)果中均出現(xiàn)了二硫化鈰(CeS2)和二氧化鈰(CeO2)衍射峰,這表明二氧化硅包裹層確實(shí)達(dá)到了保護(hù)硫化鈰的作用。
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