LaPO4及摻釤LaPO4粉體的水熱合成及結構研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、近年來,稀土發(fā)光材料由于其獨特的光學特性,被廣泛應用于許多照明和顯示設備,并且在許多其他領域也受到廣泛關注,例如場效應晶體管、太陽能電池和生物標簽等。磷酸鑭(LaPO4)是一種非常高效的氧化物界面材料,有著低的水溶度、高熱穩(wěn)定性、高折射率,經(jīng)常被用作稀土離子摻雜的基質材料。因此,本文主要著重于對其合成條件的調控探索、摻雜和熱處理對其結構及熒光性能影響的進一步研究和分析。
  本論文通過水熱法在不同條件下合成了LaPO4和Sm3+摻

2、雜的LaPO4∶ Sm3+粉體,采用XRD、TEM、SEM、DCS-TG、紅外、拉曼和熒光光譜等手段,對制得樣品的物相組成、形貌、晶體結構及發(fā)光性能進行了表征和分析,首先研究了pH值、水熱溫度對LaPO4物相和形貌的影響。實驗結果表明:pH值對納米LaPO4晶體的生長影響較大,酸性條件下對LaPO4晶體的生長很有利,但當酸性過強(pH<2)時,H+濃度過高,會影響HnPO4(3-n)-水解,導致產(chǎn)物結晶度降低,實驗表明在pH值為2合成的

3、產(chǎn)物結晶度最好,為純凈的單斜相。同時通過XRD分析發(fā)現(xiàn)高的水熱溫度也有利于LaPO4的晶體的形成,在200℃合成的LaPO4結晶度最好。之后研究了Sm3+離子摻雜對其結構和性能的影響。在200℃,pH為2的條件下水熱合成不同量Sm3+摻雜的LaPO4,XRD研究表明所有樣品都結晶良好,為單斜相結構,說明Sm3+的摻入未改變晶體的結構,并且晶格參數(shù)隨摻雜量的增加而呈線性下降趨勢,同時晶體對稱性也降低。形貌分析發(fā)現(xiàn)Sm3+摻雜對形貌影響較小

4、,只是納米棒長度稍有降低,從400-500 nm逐漸變?yōu)?00-400 nm。紅外和拉曼光譜可以看出由于Sm-O鍵增多以及晶格收縮導致P-O鍵變短,幾乎所有的峰位置都向高波數(shù)方向移動,并且在紅外的V4區(qū)域和拉曼的V1區(qū)域發(fā)現(xiàn)了波數(shù)和摻雜量的線性關系。熒光光譜中隨著Sm3+摻入量增加出現(xiàn)濃度淬滅,主要是由于Sm3+離子之間距離更近,發(fā)生了交叉弛豫。發(fā)射光譜表明隨著Sm3+濃度增加,Sm3+在LaPO4基體中所占格位的非中心對稱程度更高。<

5、br>  最后研究了不同煅燒溫度對摻Sm3+的LaPO4粉體結構和性能的影響。采用水熱法在pH=12,150℃條件下合成六方相LaPO4∶ Sm3+粉體,經(jīng)400℃、600℃、800℃、1000℃煅燒后得到最終產(chǎn)物。對晶格參數(shù)分析可得,隨著溫度增加,晶格參數(shù)a由于結構中失去沸石水分子而減小,晶格參數(shù)c由于熱力作用促進晶格發(fā)育而增加,同時晶體的對稱性下降。紅外光譜和拉曼光譜測試結果可以看出溫度升高,晶場對稱性降低導致Sm-O鍵和大部分P-

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