質子型離子液體中磷酸鋁骨架材料的合成及結構表征.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、磷酸鋁多孔材料作為分子篩的一大類,在催化、吸附及分離等方面具有潛在的應用價值,設計和合成具有新型結構的磷酸鋁材料具有重要的意義。目前,大部分磷酸鋁材料都是在有機胺存在的條件下,通過水熱或溶劑熱途徑合成的,溶劑和有機胺模板劑是影響磷酸鋁骨架結構的重要因素。
  離子熱合成法,利用離子液體作為溶劑和模板劑,在新型無機多孔材料的合成方面顯示出獨特的優(yōu)勢。質子型離子液體作為離子液體的一個分支,它是通過Br(o)nsted酸和Br(o)ns

2、ted堿之間質子化轉移反應形成的,和傳統(tǒng)的離子液體相比,具有價格便宜、易于提純等優(yōu)勢。論文采用乙酸對有機胺進行質子化,得到五種質子型離子液體,并用五種質子型離子液體作為溶劑和模板劑,研究了新型磷酸鋁材料的合成特點和規(guī)律。通過改變合成條件合成出十種磷酸鋁材料,利用XRD、NMR、TG-DSC、SEM、CHN元素分析等方法對樣品的結構及物化性質進行了表征,主要研究內容和結論如下:
  1、在質子型的3-二甲胺基丙胺離子液體中得到兩種磷

3、酸鋁材料AlPO-PIL1和AlPO-PIL2,HF對相的選擇性起到重要的作用。無HF時,得到的AlPO-PIL1具有一維鏈狀四元環(huán)結構;加入HF后得到AlPO-PIL2二維層狀結構,AlPO-PIL2的模板劑N,N'-二甲基-1,3-丙二胺是在晶化的過程中,質子化的3-二甲胺基丙胺發(fā)生分子內原位甲基轉移得到。
  2、在離子熱合成中,以質子型的離子液體3-二乙胺基丙胺乙酸鹽作為溶劑和模板劑,得到兩種新型結構的磷酸鋁材料,AlPO

4、-PIL3和.AlPO-PIL4。單晶結構解析發(fā)現(xiàn):在晶化過程中,質子化的3-二乙胺基丙胺會發(fā)生乙基化轉移生成N,N'-二乙基-1,3-丙二胺,進而得到以N,N'-二乙基-1,3-丙二胺為模板劑的二維層狀結構的AlPO-PIL3。
  3、在質子型的3-二丁胺基丙胺中得到的兩種具有新型結構的AlPO-PIL5和AlPO-PIL6。CHN元素分析和TG-DSC分析表明:3-二丁氨基丙胺陽離子在晶化的過程中沒有發(fā)生熱分解,最終進入到磷

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