偏釩酸鈉氫還原制備釩氧化物新工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、釩是重要的戰(zhàn)略資源之一,主要應用于冶金工業(yè)。釩產(chǎn)品種類繁多,應用于各行各業(yè)。本文針對現(xiàn)行釩冶金沉釩過程產(chǎn)生的含釩鉻高濃度氨氮廢水這一制約釩工業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵問題,以沉釩過程前中間體NaVO3為原料,創(chuàng)新性地采用低溫氫還原新工藝制備釩氧化物,取代傳統(tǒng)銨鹽沉釩-偏釩酸銨熱解工藝,避免沉釩廢水的產(chǎn)生,實現(xiàn)釩氧化物的清潔生產(chǎn)。通過深入研究了NaVO3氫還原過程還原產(chǎn)物價態(tài)、化學成分、結(jié)構(gòu)變化規(guī)律,氫還原產(chǎn)物強化水解脫Na及釩價態(tài)轉(zhuǎn)變行為,以及煅燒過

2、程中溫度、時間和氣氛對產(chǎn)物的影響規(guī)律,闡明了還原產(chǎn)物NaVO2的選擇性還原行為,揭示了氧化水解或機械活化-加壓水解的機理,實現(xiàn)了V2O5和V2O3產(chǎn)品的清潔可控制備與含釩NaOH副產(chǎn)物循環(huán)利用。
  本文主要取得了以下創(chuàng)新性進展:
  1)采用氫氣還原偏釩酸鈉制備NaVO2,系統(tǒng)研究了反應溫度(450~700℃)、反應時間(3~4h)、物料厚度(1.5~2cm)等對還原產(chǎn)物物相及還原轉(zhuǎn)化率的影響。結(jié)果表明,在400℃,NaV

3、O3未被還原,450~700℃時NaVO3逐步被還原;當還原溫度為700℃,還原時間為3h,料層厚度為1.5 cm時,可獲得單一的釩物相還原產(chǎn)物NaVO2,且還原率大于92%。
  2)采用優(yōu)選氫還原條件下所得的還原產(chǎn)物NaVO2進行水解實驗研究,主要考察水解溫度、水解時間、液固比等因素對還原產(chǎn)物水解脫Na過程的影響。結(jié)果表明,還原產(chǎn)物水解脫鈉進而制備出符合要求的中間產(chǎn)物的最優(yōu)工藝條件為:水解溫度為200℃,水解時間為3h,液固比

4、為13∶1,此條件下Na的脫除率達到98%,所得中間產(chǎn)物主要由V2O5、V2O3和多釩酸組成,含NaOH溶液可以循環(huán)用于含釩原料焙渣的浸出工藝。
  3)研究了中間產(chǎn)物煅燒制備釩氧化物的工藝過程,分別考察了煅燒溫度、時間、氣氛及還原劑類型對產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明,在空氣氣氛下、550℃煅燒3h,可以得到層狀、平均粒徑小于0.1μm的V2O5產(chǎn)品;在氫氣氣氛下、550℃煅燒3h,可以得到片狀、平均粒徑D50為70μm的V2O3產(chǎn)品;在

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