1、本文以Nb-Ti-Ni三元合金氫分離膜為研究主體,采用Devanathan-Stachurski雙電解池滲氫實驗測定合金的氫擴散系數(shù),探討了氫在分離膜中的擴散行為,通過 X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、差熱分析(DTA)以及能譜分析(EDS)等分析手段對合金相結構、相比例對其滲氫性能的影響進行了細致分析,采用力學方法對合金滲氫后的氫脆問題進行了定性測定和詳細研究;在此基礎上,采用強磁場對試樣進行改性處理,獲得相結構、合金結晶形

2、態(tài)發(fā)生變化以及晶粒排列取向的合金試樣,并通過多種材料表征手段對改性合金膜的氫分離性能和力學性能進行了深入探討,結合形狀記憶效應原理對 Nb-Ti-Ni三元合金氫分離膜的擴散機制進行了理論分析。同時探討了化學鍍Pd催化層的施鍍工藝及其對合金氫分離性能的催化作用,并對其晶化過程進行了深入研究。
　　化學鍍非晶態(tài)Pd膜的制備工藝與Pd膜顆粒的沉積情況、微觀結構、形貌、性能等密不可分,通過探討施鍍時間、施鍍溫度、PH值、敏化和活化過程、鍍

3、液成分等影響因素,確定化學鍍非晶態(tài)Pd膜的最佳工藝條件為溫度70℃,施鍍時間2h,NH4OH的最佳濃度為4.5mol/L,施鍍最佳pH值為9.8,施鍍得到膜厚約為1μm的單層球型顆粒密排結構的非晶態(tài)合金膜,氫滲透實驗結果證實非晶態(tài)Pd膜能夠顯著提高合金膜片的氫擴散能力。
　　采用Devanathan-Stachurski雙電解池電化學實驗,對Nb-Ti-Ni合金氫分離膜片的氫擴散系數(shù)進行了測定,分析了合金相結構比例不同、相構成不同

4、對合金膜片氫擴散系數(shù)的影響,結果表明有兩相結構的 Nb-Ti-Ni合金氫分離膜具有較好的氫分離性能,即由bcc-Nb(Ni,Ti)固溶體和共晶相(bcc-Nb(Ni,Ti)+β2-NiTi)構成,并且隨Nb含量的增加而增大;Ni、Ti元素的增加不利于合金氫擴散系數(shù)的增大。通過采用磁場對合金試樣進行磁化處理,發(fā)現(xiàn)磁場對 Nb-Ti-Ni氫分離合金膜的處理使得合金中的各相比例、晶粒形態(tài)均發(fā)生變化,并且合金的晶粒排列發(fā)生定向取向趨勢,有效提高

5、了合金的氫擴散能力,并且不同方向的磁場對合金氫分離膜的滲氫性能提高程度不一,其中平行方向的磁場處理對試樣的氫擴散系數(shù)增大最為顯著。
　　通過三點彎曲實驗對 Nb-Ti-Ni合金氫分離膜進行了力學性能的測定,定性描述了合金分離膜的氫脆問題,實驗結果表明固溶體相 Nb(Ni,Ti)作為氫擴散的主要單元,在氫擴散之后其晶格結構的變化,使得該相變得很脆,導致合金整體的力學性能下降,發(fā)生明顯的氫脆。并且合金中Nb的含量越多,合金發(fā)生氫脆現(xiàn)象

6、越嚴重;Ni,Ti元素的增加,增大了共晶相的比例,該相特有的結構具有良好的力學性能,對于合金試樣出現(xiàn)的氫脆問題有明顯改善,有效抑制了氫脆現(xiàn)象。通過對合金試樣采用三個不同方向磁場熱處理,結果證實合金中的各相比例、晶粒形態(tài)的變化以及合金晶粒的定向排列均對試樣的氫脆問題有所改善。通過對比發(fā)現(xiàn)試樣經45°方向磁場熱處理,抗氫脆能力提高最為顯著,合金試樣的的氫脆問題得到顯著改善。
　　從氫分離合金膜的出發(fā),將 Nb-Ti-Ni合金寬滯后形狀