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![植物性食品中硒的形態(tài)分析方法的建立.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/18/76841431-9a78-4f7c-b247-dcc3b754acf9/76841431-9a78-4f7c-b247-dcc3b754acf91.gif)
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1、硒是人體必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素之一,雖然其在環(huán)境和植物體中的含量很小,但它對(duì)人體有著巨大的生物功效。由于硒的生物有效性和致毒性都與其形態(tài)密切相關(guān),現(xiàn)在常用總硒含量來(lái)評(píng)價(jià)其營(yíng)養(yǎng)性和毒性存在較大不足,因此建立硒的分析方法并推廣應(yīng)用十分必要。本研究就是要以生物中最常見(jiàn)的四種硒形態(tài)為基礎(chǔ),建立用HPLC-HG-AFS聯(lián)用測(cè)定植物性食品中硒形態(tài)的方法。本項(xiàng)研究的主要特點(diǎn)和成果有:
1.研究對(duì)象具有很強(qiáng)的代表性。根據(jù)硒本身的營(yíng)養(yǎng)性、毒性特
2、點(diǎn)以及植物對(duì)硒的吸收特點(diǎn)等因素,將植物性食品按植物的科屬分類(lèi),選擇十字花科、百合科、豆科等植物性食品進(jìn)行分析,并在條件允許的情況下對(duì)盡可能多的樣品進(jìn)行分析測(cè)定。
2.確立了比較適宜的硒形態(tài)分析提取方法。通過(guò)對(duì)比測(cè)試分析,在沸水浴提取、高氯酸乙醇提取、甲醇水提取、酶提取四種前處理方法中,以甲醇水提取的提取效率較高。
3.在本實(shí)驗(yàn)條件下,建立了儀器分析的最佳條件。對(duì)儀器分析中每一個(gè)參數(shù)進(jìn)行了樣品檢測(cè)研究,提出儀器
3、的最佳試驗(yàn)參數(shù)為:HPLC部分(流動(dòng)相為60 mmol/L的(NH4)2HPO4,其pH為5.5),HG部分(還原劑為1.5%(m/v)的KBH4+0.5%KOH(m/v)+0.1%KI,載流為15%的鹽酸),AFS部分(硒空心陰極燈燈電流為45 mA,光電倍增管負(fù)高壓為300 V,載氣流速為400 mL/min,屏蔽氣流速為900 mL/min)。
4.經(jīng)可靠性分析認(rèn)為提出的檢測(cè)方法準(zhǔn)確可靠。對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法檢出
4、限、回收率、精密度等試驗(yàn),四種形態(tài)硒的檢出限分別為SeCys6.29-6.46μg/L,Se(Ⅳ)5.46-5.57μg/L,SeMet17.15-17.99μg/L,Se(Ⅵ)7.56-7.90μg/L;用某一濃度的混標(biāo)連續(xù)進(jìn)樣7次,四種形態(tài)硒的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:SeCys0.6%、2.6%,Se(Ⅳ)0.1%、2.6%,SeMet0.8%、2.5%,Se(Ⅵ)0.2%、4.7%;四種形態(tài)硒的峰面積和其濃度呈現(xiàn)良好
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