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![芴及氧芴的精制工藝研究.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/17/1f4cd113-4600-413f-9d1c-b859583c6c1c/1f4cd113-4600-413f-9d1c-b859583c6c1c1.gif)
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1、我國(guó)有豐富的煤焦油資源,擁有寶山鋼鐵、山東杰富意振興化工、山西宏特煤化工等大型的煤焦油加工企業(yè)。洗油是煤焦油中230-300℃的餾分,洗油中含有的喹啉、萘、苊、氧芴、芴等物質(zhì)因?yàn)榫哂刑厥獾幕瘜W(xué)結(jié)構(gòu)在精細(xì)化工材料中具有廣泛的用途,主要用于高性能材料、醫(yī)藥中間體、工程塑料等。目前國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)洗油產(chǎn)品的工廠較少,并且開(kāi)發(fā)利用的物質(zhì)種類也只是少數(shù)的幾種。
目前檢測(cè)洗油產(chǎn)品的主要方法為氣相色譜法。本課題根據(jù)實(shí)驗(yàn)原料的組成特點(diǎn),結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件
2、,研究了利用分光光度法同時(shí)檢測(cè)芴、氧芴、苊。實(shí)驗(yàn)研究表明在一定濃度范圍內(nèi),芴、氧芴、苊各物質(zhì)的吸光度服從朗貝-比爾定律且具有良好的加和性。根據(jù)芴、氧芴、苊紫外吸收光譜圖,選擇參比波長(zhǎng)為227nm、261nm、281nm較為合適。采用分光光度法可以同時(shí)對(duì)芴、氧芴、苊進(jìn)行測(cè)定?;诜止夤舛确ǖ姆匠探M特點(diǎn),運(yùn)用MATLAB軟件編寫程序,建立了求解分光光度法的方程組。為了驗(yàn)證該方法的可行性,進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相對(duì)誤差可以控制在0.
3、33%-2.5%之間,回收率在97.5%以上。此方法具有快速、簡(jiǎn)便、檢測(cè)費(fèi)用低、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn),能夠滿足分析多組分樣品的要求。
芴和氧芴均是通過(guò)精餾分離出來(lái)的高含量組分,繼續(xù)精餾對(duì)塔板要求高,能耗損失大。本課題選擇了溶劑洗滌與重結(jié)晶的方法對(duì)芴與氧芴進(jìn)行精制。根據(jù)“溶解度參數(shù)相近”原則不需要做實(shí)驗(yàn)研究就可以預(yù)見(jiàn)性的評(píng)價(jià)溶劑的溶解性能,并選擇溶劑進(jìn)行溶劑洗滌的研究。利用Materials studio軟件將所需要研究的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行
4、分子動(dòng)力學(xué)仿真模擬計(jì)算,選擇溶解度參數(shù)相近的物質(zhì)。根據(jù)溶質(zhì)的溶解度參數(shù)的理論值以及溶劑自身的性質(zhì),本研究選擇了以下溶劑:乙醇、正丙醇、正丁醇、二甲苯、溶劑E。
經(jīng)過(guò)上述五種溶劑洗滌工藝的對(duì)比研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)溶劑E中芴與溶劑的質(zhì)量配比為1:1,30℃水浴磁力攪拌器中經(jīng)過(guò)一次洗滌,芴的純度從70.09%提高到83.63%,回收率為96.65%,純度與回收率均高于其它4種溶劑。此外,在溶劑E中考慮了溶劑與芴的質(zhì)量配比、洗滌溫度
5、、洗滌時(shí)間、洗滌次數(shù)的正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中得出結(jié)論:隨著溶劑 E與芴的質(zhì)量配比的增大芴的純度增大,回收率減??;當(dāng)溶劑E與芴的配比超過(guò)1時(shí)芴的純度開(kāi)始下降;洗滌溫度升高芴的純度升高,但是回收率顯著減?。蝗軇〦中洗滌時(shí)候30℃比較適宜;溶劑E中攪拌時(shí)間對(duì)芴的精制效果影響不大,選擇洗滌30min就可以達(dá)到洗滌平衡;實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)雙溶劑洗滌效果比單溶劑效果好;經(jīng)過(guò)洗滌,芴純度可以達(dá)到93%以上,回收率90%以上;后經(jīng)過(guò)重結(jié)晶純度為99.02%,回收率
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