米糠油脫臭餾出物中生物活性成分的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本文以米糠油脫臭餾出物為研究對(duì)象,研究了精煉工藝對(duì)脫臭餾出物中生物活性成分的影響,分析了脫臭餾出物的性質(zhì),為其進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用奠定了科學(xué)基礎(chǔ);建立了脫臭餾出物中甾醇測(cè)定的方法;研究了物理脫酸與酶法酯化為基礎(chǔ)的甾醇和生育酚分離提取技術(shù);建立了甾醇精制工藝,評(píng)價(jià)了米糠甾醇調(diào)節(jié)血脂的作用。
   研究了米糠油精煉過(guò)程中,脫膠、脫酸、脫色、脫蠟、脫臭等工藝對(duì)米糠油脫臭餾出物的影響,發(fā)現(xiàn)米糠油精煉過(guò)程中,毛油的水分、酸度和過(guò)氧化值有較大幅度

2、地下降,經(jīng)過(guò)精煉工藝水分從1.12%下降到了0.05%,酸度從8.25%下降到了0.09%,過(guò)氧化值從8.54meq/kg下降到了0.26meq/kg,不皂化物的含量沒(méi)有明顯改變,大量濃縮到脫臭餾出物中,脂肪酸的絕對(duì)含量及相對(duì)含量、生育酚的含量也沒(méi)有明顯降低。
   分析了脫臭餾出物的主要組成成分及其理化性質(zhì),其水分含量達(dá)到了0.8%,酸度高達(dá)49.35%,如果提取其中的生物活性成分,必須除去其中的脂肪酸成分,并在預(yù)處理工序中要

3、將水分降低到合理的水平,發(fā)現(xiàn)脫臭餾出物的脂肪酸組成與米糠油基本一致,在脂肪酸中棕櫚酸、油酸和亞油酸的比例為20.32%,41.29%,和31.78%,其中不飽和脂肪酸達(dá)到了75.26%,容易引發(fā)氧化反應(yīng),宜采用充惰性氣體保存,證實(shí)脫臭餾出物的不皂化物含量23.03%,甾醇含量14.82%,生育酚含量1.42%,具有分離提取甾醇和生育酚的價(jià)值。
   研究了比色法測(cè)定脫臭餾出物的甾醇含量,確定了顯色反應(yīng)時(shí)間15分鐘和測(cè)定波長(zhǎng)630

4、nm,建立了一種簡(jiǎn)便、快捷的甾醇測(cè)定方法,樣品回收率91~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,采用該方法測(cè)定了米糠油、菜籽油、大豆油和玉米油四種脫臭餾出物的甾醇含量。建立了一種植物甾醇的氣相色譜檢測(cè)方法,先以石油醚為溶劑,將樣品溶解,再使其硅烷化,最后用氣相色譜火焰離子檢測(cè)器分析,色譜條件:氦載氣流速0.5ml/min,檢測(cè)器溫度:320℃,F(xiàn)ID空氣流速280ml/min,F(xiàn)ID氫氣流速30ml/min,F(xiàn)ID補(bǔ)充氮?dú)饬魉?20ml/mi

5、n。
   建立了脫臭餾出物物理脫酸、酶催化酯化、甘油酯轉(zhuǎn)酯化、冷卻結(jié)晶、分子蒸餾的甾醇和生育酚分離提取工藝,研究了脫臭餾出物的預(yù)處理技術(shù),在105℃溫度和100Pa真空度下,經(jīng)過(guò)薄膜蒸發(fā),米糠油脫臭餾出物水分含量從0.8%降到了0.05%,對(duì)影響脫臭餾出物分子蒸餾后酸值和生育酚回收率的四個(gè)因素進(jìn)料速度、蒸餾溫度、蒸餾壓力和刮膜轉(zhuǎn)速進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),確定了影響酸值的順序是:壓力、溫度、轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速度。通過(guò)極差

6、分析獲得了四個(gè)因素的最佳組合條件,在進(jìn)料速度11ml/min,蒸餾溫度145℃,蒸餾壓力13Pa,刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分時(shí),生育酚回收率達(dá)到了82.52%,游離脂肪酸降低了76.01%。
   研究了脫臭餾出物的酶催化酯化工藝,經(jīng)過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),確定的反應(yīng)條件為酶劑量0.0010g/g,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間4h,酯化率95%左右。研究了脫臭餾出物甘油酯的轉(zhuǎn)酯化反應(yīng),在料液比10g/ml,轉(zhuǎn)酯化溫度70℃,酯化時(shí)間2h的條件下,甘

7、油酯含量從18.65%下降到了0.58%。研究了脫臭餾出物酯化產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶工藝,比較了自然降溫和冰箱降溫方式及養(yǎng)晶溫度對(duì)甾醇純度和回收率的影響,得到了純度為50%左右的甾醇樣品。
   建立了脫臭餾出物的四次分子蒸餾工藝,第一、二次分子蒸餾條件為進(jìn)料速度11ml/min,蒸餾溫度105℃,蒸餾壓力13Pa,刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分;第三次分子蒸餾條件為進(jìn)料速度11ml/min,蒸餾溫度195℃,蒸餾壓力13Pa,刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/

8、分;第四次分子蒸餾條件為進(jìn)料速度11ml/min,蒸餾溫度135℃,蒸餾壓力13Pa,刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分。經(jīng)過(guò)四次分子蒸餾,生育酚純度52.35%,回收率78.45%。
   分析了甾醇精制過(guò)程中降溫速度、液料比和養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)純度和回收率的影響,通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),甾醇純度和回收率分別達(dá)到了92.25%和86.68%,最佳精制條件為降溫速度1.54℃/min,液料比10(ml/g),養(yǎng)晶時(shí)間9.40h。對(duì)比了自制甾醇和商品甾醇的

9、外觀、純度、熔點(diǎn)和旋光度等物理指標(biāo),二者差異不大。
   研究了三種劑量米糠甾醇對(duì)大鼠高血脂癥的預(yù)防和治療作用,米糠甾醇能顯著降低高血脂癥大鼠的血清總膽固醇、低密度脂蛋白、甘油三酯和動(dòng)脈硬化指數(shù),對(duì)高密度脂蛋白無(wú)顯著影響。建立了高血脂癥大鼠的建模方法,研究了米糠甾醇對(duì)高血脂癥大鼠肝臟的影響,實(shí)驗(yàn)表明米糠甾醇能夠顯著降低大鼠的肝重和肝系數(shù)。RBS55低劑量組、RBS55高劑量組和RBS90組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比表明,純度為90%的米糠甾

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