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文檔簡(jiǎn)介
1、薯蕷皂苷元生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢渣,而廢渣中的淀粉往往得不到合理利用。淀粉是碳中性的可再生資源,可用于生產(chǎn)生物燃料和各種有價(jià)值的化學(xué)產(chǎn)品。比如,5-羥甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural),簡(jiǎn)稱HMF,就是源自生物質(zhì)的一種用途廣泛的平臺(tái)化合物,以它為原料可合成很多高附加值的化合物。菊葉薯蕷中皂苷含量高,富含淀粉,以菊葉薯蕷為原料提取薯蕷皂苷元,并以薯蕷廢渣為原料轉(zhuǎn)化制備 HMF,既可提高薯蕷屬植物綜合利用率,同時(shí)也
2、可為解決全球變暖、大氣污染和能源安全問題提供思路。
論文采用雙相水解法提取菊葉薯蕷中的薯蕷皂苷元,并對(duì)薯蕷皂苷元進(jìn)行了體外抗自由基活性篩選的研究。同時(shí)以鉻鑭復(fù)配催化劑催化葡萄糖脫水制備HMF的研究為基礎(chǔ),并通過研究鉻鑭復(fù)配催化劑對(duì)麥芽糖及可溶性淀粉的催化脫水效果,最終完成了以菊葉薯蕷及薯蕷渣為原料轉(zhuǎn)化合成HMF。論文主要內(nèi)容如下。
?。?)雙相水解法提取菊葉薯蕷中薯蕷皂苷元,通過單因素及正交法確定了最佳提取工藝:濃硫酸
3、15mL,甲醇70mL,蒸餾水15mL,石油醚150mL,提取溫度90 ℃,提取時(shí)間6h。最佳工藝條件下,薯蕷皂苷元平均收率1.33%,薯蕷皂苷元粗品經(jīng)甲醇三次重結(jié)晶后,純度達(dá)70%。此法操作簡(jiǎn)單,提取時(shí)間短,薯蕷皂苷元收率較高。
?。?)對(duì)薯蕷皂苷元進(jìn)行了體外抗自由基活性篩選的研究,發(fā)現(xiàn)薯蕷皂苷元體外抗羥自由基作用顯著,F(xiàn)enton反應(yīng)-亞甲基藍(lán)光譜法測(cè)定體系中,薯蕷皂苷元濃度為5×10-3 mmol/L時(shí),清除率可達(dá)94.1
4、%。但薯蕷皂苷元體外抗超氧陰離子自由基及DPPH作用不顯著。
(3)以葡萄糖脫水制備HMF為基礎(chǔ),發(fā)現(xiàn)鉻鑭復(fù)配催化體系對(duì)葡萄糖催化效果顯著,100 ℃,N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide,DMA)溶劑中反應(yīng)1.5h,HMF產(chǎn)率高達(dá)77.6%。為實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)淀粉資源直接轉(zhuǎn)化合成HMF,研究了鉻鑭復(fù)配催化體系對(duì)麥芽糖及可溶性淀粉的催化效果,考察了反應(yīng)溫度、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)HMF產(chǎn)率的影響,實(shí)
5、驗(yàn)中鉻鑭復(fù)配催化體系對(duì)麥芽糖和可溶性淀粉均有顯著催化作用。其中,麥芽糖為原料時(shí),HMF產(chǎn)率為45.2%,可溶性淀粉為原料時(shí),HMF產(chǎn)率可達(dá)54.5%。在此基礎(chǔ)上,實(shí)現(xiàn)了鉻鑭復(fù)配催化劑催化菊葉薯蕷及薯蕷渣脫水制備HMF,工藝條件如下:30mol%CrCl3·6H2O,15mol%LaCl3·6H2O,DMA-LiCl溶劑中,120 ℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h,菊葉薯蕷為原料時(shí)HMF產(chǎn)率可達(dá)33.2%,薯蕷渣為原料時(shí)HMF產(chǎn)率為3.71%。最后,
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