1、近年來,由聚合物材料引起的火災造成了大量人員傷亡與財產損失,與此同時阻燃改性材料受到了政府機構、消費者和生產商的廣泛關注。添加阻燃劑可有效降低聚合物材料的可燃性,減小燃燒中有毒氣體和濃煙的釋放。因此,低毒、低煙、無鹵化便成為阻燃研究領域的發(fā)展方向。
　　 無鹵雙膦酸酯類阻燃劑正是符合這一發(fā)展要求的阻燃劑。本論文采用Arbuzov重排法合成了四種無鹵雙膦酸酯類阻燃劑:1,2-亞乙基雙膦酸四甲酯、1,2-亞乙基雙膦酸四乙酯、亞甲基雙

2、膦酸四甲酯、亞甲基雙膦酸四乙酯。采用單因素和正交實驗法分別對催化劑、反應溫度、反應時間、物料比及催化劑的用量進行了討論,確定了最佳的反應條件。合成1,2-亞乙基雙膦酸四甲酯的最佳工藝條件為:反應溫度160℃,反應時間4.0 h,n(亞磷酸三甲酯):n(1,2-二溴乙烷)=3.0:1.0,催化劑(CH3)4NI,催化劑用量為原料質量的0.5％。合成1,2-亞乙基雙膦酸四乙酯的最佳工藝條件為:反應溫度165℃,反應時間6.0 h,n(亞磷酸

3、三乙酯):n(1,2-二溴乙烷)=3.0:1.0,催化劑(CH3)4NI,催化劑用量為原料質量的0.5％。合成亞甲基雙膦酸四甲酯的最佳工藝條件為:反應溫度150℃,反應時間10.0 h,n(亞磷酸三甲酯):n(二溴甲烷)=3.0:1.0,催化劑(CH3)4NI,催化劑用量為原料質量的0.5％。合成亞甲基雙膦酸四乙酯的最佳工藝條件為:反應溫度155℃,反應時間14.0 h,n(亞磷酸三乙酯):n(二溴甲烷)=3.0:1.0,催化劑(CH3

4、)4NI,催化劑用量為原料質量的0.5％。用ESI-MS、IR、1HNMR等手段對產物的結構進行了表征。通過熱重分析(TGA)方法,研究了它們的熱降解行為。
　　 將1,2-亞乙基雙膦酸四甲酯應用于聚氨酯(PU)軟質泡沫塑料的阻燃改性,研究了阻燃劑對其燃燒性能的影響。當1,2-亞乙基雙膦酸四甲酯的用量達到13％,經阻燃處理的聚氨酯(PU)軟質泡沫塑料的LOI值達到了27.2％,垂直燃燒性為V-0級,物理性能也明顯增強,表現(xiàn)出了良