導電聚合物單體3,4-乙烯二氧噻吩的合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文在閱讀大量文獻的基礎上設計出合理可行的合成路線。以氯乙酸甲酯為原料,通過親核取代反應、Claisen酯縮合反應、O-烷基化反應、水解反應和脫羧反應五步合成了導電聚合物的單體3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)。在對原有工藝進行改進和優(yōu)化的基礎上得到新的EDOT合成工藝,所得工藝成本較低、轉化率高、操作簡單、環(huán)境污染少,值得工業(yè)化生產(chǎn)。
  親核取代反應的最佳工藝條件為:相轉移催化劑的用量為3%(質量分數(shù)),原料摩爾比n[氯乙酸甲酯

2、]:n[硫化鈉]=1:0.7,反應溫度控制在30℃,反應時間為10h。Claisen酯縮合反應的最佳的工藝條件為:硫代二乙酸二甲酯的用量是35.6g(0.2mol),原料摩爾比n[硫代二乙酸二甲酯]:n[草酸二乙酯]=1:1.1,固體甲醇鈉的用量為0.8mol,甲醇用量為100ml,反應時間為4h。O-烷基化反應的最佳工藝條件為:原料質量比m[2,5-二羧酸二甲酯-3,4-二羥基噻吩]:m[二氯乙烷]=1:6,溶劑DMF的用量100ml

3、,催化劑用量4%(質量分數(shù)),反應時間6h。水解反應的最佳工藝條件為:2,5-二羧酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩用量是46g(0.2mol),氫氧化鈉水溶液(質量分數(shù)10%)用量為250ml,反應溫度控制在80℃,反應時間2h。脫羧反應的最佳工藝條件為:原料質量比m[2,5-二羧酸-3,4-乙烯二氧噻吩]:m[DMSO]=1:5,催化劑銅粉用量為8%(質量分數(shù)),反應溫度控制在160℃,反應時間9h。在此工藝條件下,產(chǎn)品總收率為32%。

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