奶粉中氨基酸HPLC檢測(cè)方法的建立.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文系統(tǒng)研究了四種氨基酸的衍生試劑,比較了氨基酸檢測(cè)的不同條件,以及通過不同途徑驗(yàn)證四種衍生方法,建立了乳粉中必需和半必需氨基酸的HPLC檢測(cè)方法,并對(duì)大宗原料和市售嬰兒配方乳粉中必需和半必需氨基酸進(jìn)行了分析。
   衍生試劑異硫氰酸苯酯試劑量為200μl,衍生溫度為室溫,衍生時(shí)間60 min,回收率均值在90%~110%:檢出限在10~100μg/g;精密度在10%之內(nèi);與第三方實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì),相對(duì)誤差在10%之內(nèi)。
 

2、  衍生試劑丹磺酰氯試劑量為1 ml,衍生溫度為室溫,衍生時(shí)間15 min,回收率均值在90%~110%;檢出限在10~100μg/g;精密度在10%之內(nèi);與第三方實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì),蛋氨酸和胱氨酸相對(duì)誤差在20%之內(nèi),其余氨基酸相對(duì)誤差在10%之內(nèi)。
   衍生試劑磺酰氯二甲胺偶氮苯試劑量為100μl,衍生溫度為55℃,衍生時(shí)間15 min,回收率均值在80%左右;檢出限在30~200μg/g;精密度在20%之內(nèi);與第三方實(shí)驗(yàn)室

3、數(shù)據(jù)比對(duì),相對(duì)誤差在40%之內(nèi)。
   衍生試劑鄰硝基苯磺酰氯試劑量為150μl,衍生溫度為室溫,衍生時(shí)間10
   min,回收率低于80%;檢出限在50~400μg/g;精密度高于20%;與第三方實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì),相對(duì)誤差在60%之內(nèi)。
   異硫氰酸苯酯衍生方法準(zhǔn)確,丹磺酰氯衍生方法有待進(jìn)一步驗(yàn)證,磺酰氯二甲胺偶氮苯和鄰硝基苯磺酰氯衍生方法準(zhǔn)確性低。本文中建立的衍生方法只比對(duì)了一家第三方實(shí)驗(yàn)室,可能存在偶然性

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