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文檔簡介
1、本文以NaOH溶液為催化劑,用對羥苯甲醛和丙酮作原料,通過Claisen-Schmidt縮合生成覆盆子酮中間體(對羥基苯基-3-丁烯-2-酮)。根據(jù)對羥基苯甲醛和覆盆子酮中間體的UV光譜吸收特性,建立了檢測對羥基苯甲醛和覆盆子酮中間體含量的紫外-可見分光光度分析方法,對羥基苯甲醛和覆盆子酮中間體的UV工作曲線,其線性方程分別為:A=1.328×105m-0.0767,相關系數(shù)R2=0.9993,A=1.307×105m-0.0143,相
2、關系數(shù)R2=0.9984??疾炝俗贤?可見分光光度法的精密度和穩(wěn)定性,并與氣相色譜法進行比較,與氣相色譜法的結果相比,樣品的相對偏差<5.0%。
測定了覆盆子酮中間體合成動力學。結果表明,它的動力學表達式為表觀二級反應動力學方程。給出了對羥基苯甲醛在20℃、25℃、30℃、35℃和40℃下的反應速度常數(shù)分別為3.400×10-3min-1、4.300×10-3min-1、5.200×10-3min-1,6.300×10-3
3、 min-1和7.100×10-3min-1,反應的活化能Ea=24.831 KJ/mol,A=90.423 L/(mol·min)。因此覆盆子酮中間體合成的動力學方程可表示為:r=-dCA/dt=90.423e24831/RTCACB。
通過單因素考察了反應時間、反應溫度對得率的影響,結果表明:我們在進行動力學跟蹤反應時間為3.5 h是合理的;考察溫度對得率的影響,得出在溫度范圍20-40℃內(nèi)研究得到反應進行動力學是合理
4、的。同時,我們還得出了反應的適合工藝條件:對羥基苯甲醛與丙酮的反應摩爾比為1:2.5,反應時間為4 h,反應溫度30℃。反應結束后pH控制在7左右,得率為87.51%,中間體含量為98.5%(GC-MS分析,面積歸一化法)。
探討了負載堿(NaOH/CaO)、離子樹脂(D201、202×7)、羥基磷灰石、鎂鋁水滑石四類固體堿催化劑對覆盆子酮中間體的催化性能,液相色譜分析結果顯示,D201催化的體系中間體的質量分數(shù)為57.7
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