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![抗高磷血癥藥物-碳酸鑭的制備以及-γ晶型尼龍6的熱行為研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/18/207ef4ae-3df8-405a-8292-805af2609a8f/207ef4ae-3df8-405a-8292-805af2609a8f1.gif)
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文檔簡介
1、d碳酸鑭(商品名為FOSRENOL)已于2004年10月獲得美國食品藥品管理局(FDA)的批準,目前作為處方藥出售。其作用是在胃腸道內與食物中的磷酸鹽相結合,形成固體碳酸鑭/磷酸鹽結合劑,這種結合劑無法穿過腸壁進入血液,最終被人體排出,因此人體食物中的磷酸鹽的吸收總量就會降低。作為一種非鈣、非鋁的磷酸結合劑,碳酸鑭具有與傳統(tǒng)結合劑同樣降低病人血清中的磷酸鹽水平的作用,而且不會導致血清鈣的升高和產(chǎn)生嚴重副作用,耐受性也較好。所以,近年來碳
2、酸鑭作為一種新型的抗高磷血癥藥物得到了廣泛的應用和研究?,F(xiàn)在碳酸鑭的合成反應大多在水溶液當中進行,可是由于而La3+的性質相當活潑,所以La3+在水中容易發(fā)生水解,生成其他產(chǎn)物,這樣就導致產(chǎn)物不純或者得到非目標產(chǎn)物。所以以可溶性鑭鹽為原料在水溶液中反應制備碳酸鑭時,為了避免其水解,需要調節(jié)pH值、控制反應條件等。這樣一方面會使反應環(huán)節(jié)復雜;另一方面會造成外來離子的引入以及和降低產(chǎn)率等問題。目前,固態(tài)化學反應已經(jīng)得到了廣泛的使用,并顯示出
3、高效、節(jié)能、無污染和操作簡便等優(yōu)點,所以我們采用固態(tài)研磨法制備碳酸鑭,并對產(chǎn)物的各類表征以及磷結合效率做了評價。
在利用研磨法制備碳酸鑭時,我們采用了兩種方法,一種是直接將無水氯化鈣與氯化鑭研磨,另一種是在研磨時加入乙醇。兩種方法得到的產(chǎn)物我們首先采用XRD和FTIR 對產(chǎn)物的基本化學結構組成做了表征,初步認定產(chǎn)物為La2(CO3)3?8H2O,然后我們對產(chǎn)物做了ICP和元素分析測試,結合XRD和FTIR 結果,可以認定兩
4、種方法得到的產(chǎn)物均為La2(CO3)3?8H2O 且純度很高??墒窃趯Ξa(chǎn)物進行SEM表征以及體外的磷酸鹽結合反應測試時,發(fā)現(xiàn)未加入乙醇研磨制備出的碳酸鑭樣品為棒狀,體積較大,因而與PO43-的結合反應速率較慢,但如果反應大于2小時,結合率可以達到99%以上。而加入乙醇研磨制備出的碳酸鑭樣品為片狀,體積小,達到了納米級水平,反應面積大。
所以與PO4
3-的結合反應速率較快,僅需要1個小時,就可以與PO43-完
5、全反應,結合率同樣>99%。在反應180min的磷酸鹽溶液進行ICP測試后,發(fā)現(xiàn)溶液中確實已經(jīng)基本上不存在磷元素,驗證研磨法制備出的碳酸鑭樣品對PO43-的高結合律。
尼龍6是一種主鏈含有酰胺基團的合成高分子。因為其優(yōu)異的機械性能,已為人們廣泛用作工程塑料以及制造合成纖維。因此,基于尼龍6“加工-結構-性能”的基礎研究引起人們的廣泛關注,其結構和分子量研究也取得了一定的進展。尼龍6分子鏈中具有強極性的酰胺基團,相互之間易形
6、成氫鍵,這些結構特點賦予尼龍6 優(yōu)異的綜合性能。酰胺基團之間氫鍵的不同排列方式使尼龍6具有多晶型的特點,并存在復雜的晶型轉化行為。
在第二部分中,采用“磷酸—氨水”蒸沉的方法制備γ晶型尼龍6,該方法是將尼龍的沉淀劑以蒸汽形式擴散到尼龍溶液中,誘導高分子在常溫常壓條件下以近乎“溶解—
結晶”平衡的緩慢方式進行結晶,然后利用DSC、FTIR以及XRD 研究了采用“磷酸-氨水”蒸沉的方法制備出的γ晶型聚酰胺6的熱行
7、為變化。發(fā)現(xiàn)這種γ晶型聚酰胺6中存在不同厚度的晶片,同時我們對原始樣品在低于熔點進行熱處理時發(fā)現(xiàn),樣品在遠遠低于原始樣品的高溫熔點(221℃)的溫度(170℃)進行熱處理時,就已經(jīng)發(fā)生了γ晶型向α晶型的轉化。
文章最后一部分介紹了以細旦尼龍6 纖維為原料,以CaCl2 為絡合劑制備多孔纖維的方法,研究在不同濃度CaCl2 溶液以及不同處理條件對其形貌、比表面積、以及晶型變化的影響。發(fā)現(xiàn)在不同的處理條件下,可以得到不同形貌的
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