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![聚丙烯腈基碳納米管復(fù)合材料的制備與研究.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/14/18/5f48f6fb-9829-4d15-a7e5-5c7c84099288/5f48f6fb-9829-4d15-a7e5-5c7c840992881.gif)
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文檔簡(jiǎn)介
1、利用原位聚合和溶液共混的方式制備出了聚丙烯腈基碳納米管復(fù)合材料。使用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TG)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、R/SCC同軸圓柱體流變儀、X-射線衍射儀(XRD)、差示掃描熱量?jī)x(DSC)等測(cè)試方法研究了碳納米管純化前后的結(jié)構(gòu)與性能的變化,并且利用以上分析手段研究了碳納米管對(duì)聚丙烯腈基碳納米管復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和性能的影響,利用Fluke1508型絕緣電阻測(cè)試儀測(cè)試復(fù)合薄膜的表面電阻率。<
2、br> 研究發(fā)現(xiàn),利用濃硝酸在常溫下可以很好的除去碳納米管(CNTs)中的雜質(zhì),同時(shí)在沒(méi)有破壞碳納米管本身優(yōu)良的長(zhǎng)徑比結(jié)構(gòu)的前提下接枝上COOH、OH基團(tuán)。同時(shí)對(duì)碳納米管在不同溶劑中的溶解程度進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,碳納米管在DMAc中分散性最好,碳納米管在不同溶劑中分散性為:DMAc>DMSO>DMF。
對(duì)原位聚合法制備的復(fù)合材料進(jìn)行了轉(zhuǎn)化率及結(jié)構(gòu)形態(tài)的研究,結(jié)果表明:碳納米管對(duì)復(fù)合材料的轉(zhuǎn)化率產(chǎn)生影響,隨著碳納米管
3、含量的增加,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率逐漸升高,但當(dāng)含量高于0.3%時(shí)聚合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率開(kāi)始下降;通過(guò)對(duì)制得的復(fù)合材料進(jìn)行FTIR、DSC、XRD測(cè)試可以看出,PAN可以有效的接枝到碳納米管上使聚合粉料的預(yù)氧化溫度提前,放熱量和放熱速率均降低,這有效的避免了預(yù)氧化過(guò)程中的集中放熱;碳納米管使其結(jié)晶程度也有所減弱,但并沒(méi)有改變聚合物的結(jié)晶晶型,只是有序度改變了;對(duì)復(fù)合薄膜的斷面進(jìn)行SEM觀察,結(jié)果表明,PAN基復(fù)合材料的導(dǎo)電性能明顯提高,碳納米管的單根分散
4、為增強(qiáng)復(fù)合材料提供了可能。
通過(guò)溶液共混法制備復(fù)合溶液并對(duì)其流變性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,在低剪切速率下,隨著碳納米管含量的增加,復(fù)合溶液的表觀粘度出現(xiàn)減小趨勢(shì),但當(dāng)其含量超過(guò)0.5%時(shí),復(fù)合溶液表觀粘度又出現(xiàn)增大趨勢(shì),這證實(shí)了納米粒子在含量較低時(shí),增稠作用只有在較高剪切速率下才能體現(xiàn)出來(lái);并且在碳納米管含量較低時(shí),隨著測(cè)試溫度的升高,溶液表觀粘度的減小趨勢(shì)減弱,說(shuō)明此時(shí)溶液粘度對(duì)溫度表現(xiàn)的敏感;隨著碳納米管含量的進(jìn)一步提
5、高,溶液的粘度逐漸增大,結(jié)構(gòu)化程度提高,物理穩(wěn)定性變差,可紡性難度增大,但整體變化不大,其對(duì)剪切速率的變得敏感。
對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了DSC測(cè)試可以看出,溶液共混同樣可以改善復(fù)合材料的熱性能,減少?gòu)?fù)合材料集中放熱的可能;通過(guò)XRD測(cè)試表明,預(yù)氧化后復(fù)合材料的結(jié)晶峰由2θ≈17°轉(zhuǎn)移到2θ≈25°附近,這是代表材料芳構(gòu)化結(jié)構(gòu)的峰,說(shuō)明復(fù)合材料在較低的預(yù)氧化溫度下就完成了很好的環(huán)化而純PAN在該處的峰則不十分明顯。兩種材料經(jīng)400
6、℃低溫碳化后,在10°~40°之間均產(chǎn)生了一個(gè)肩峰,說(shuō)明在400℃下材料均已完成環(huán)化作用,二者的不同只是體現(xiàn)為材料有序區(qū)與無(wú)序區(qū)分布的不同。
對(duì)材料進(jìn)行FTIR、TEM研究表明,碳納米管在復(fù)合薄膜中主要以物理結(jié)合形式存在,但在預(yù)氧化階段對(duì)環(huán)化有促進(jìn)作用,C=N和CH2等一些主要吸收特征峰逐漸減弱并消失,而C=C和C=N基團(tuán)的伸縮振動(dòng)峰逐漸出現(xiàn)并增強(qiáng),同時(shí)復(fù)合薄膜中的C≡N降低量明顯高于純PAN的。當(dāng)碳納米管的含量達(dá)到2%時(shí)
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