熔融結晶法制備高純磷酸過程研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、高純磷酸作為高端的電子化學品,在國內(nèi)外電子工業(yè)中有著廣泛的應用。為了制備高品質(zhì)的高純磷酸產(chǎn)品,本論文對高純磷酸的熔融結晶制備技術進行了系統(tǒng)工程的研究,開發(fā)出了液膜結晶和靜態(tài)多級熔融結晶兩種制備高純磷酸的結晶技術,已制備出符合國際標準的高純磷酸產(chǎn)品。
   本研究中,精確測定了高純磷酸的基礎物性數(shù)據(jù),包括常見濃度和溫度下的密度與黏度、不同濃度和溫度下磷酸晶層的導熱系數(shù)、理想逐步凍凝狀態(tài)下磷酸主要雜質(zhì)組分在晶層和液相中的分配系數(shù),為

2、結晶過程數(shù)學模型的建立提供了基礎數(shù)據(jù)。
   分別應用間隙體積法和直接測量法,測定了液膜結晶和靜態(tài)熔融結晶中的磷酸晶層生長過程和發(fā)汗過程的宏觀動力學數(shù)據(jù)。按照粒度無關生長模型建立了晶層生長動力學方程;以溫度梯度為推動力建立了發(fā)汗過程的動力學方程,同時引入晶層結構參數(shù),對發(fā)汗過程的阻力因素進行了深入分析,完善了發(fā)汗過程的動力學理論。
   在前人研究工作的基礎上,采用熱量衡算、邊界層傳質(zhì)理論和相平衡,分別建立了液膜結品動態(tài)

3、過程和靜態(tài)熔融結晶過程的數(shù)學模型,取得了良好的擬合結果。在此基礎上提出了加晶種溫度、原料初始濃度、噴淋密度、降溫速率、降溫終點溫度、發(fā)汗終點溫度作為關鍵工藝參數(shù)。
   對于熔融結晶過程中研究較少又極為重要的排液過程,創(chuàng)新性地引入分形多孔介質(zhì)理論,建立了適用于熔融結晶晶層體系的數(shù)學模型,取得了很好的擬合結果,得到了晶層的結構和特性參數(shù)以及過程的優(yōu)化參數(shù),該模型還可用于其他物系熔融結晶過程的晶層結構和特性分析。
   在高

4、純磷酸結晶過程研究、模型建立和模擬等上述研究基礎上,分別對液膜結晶和靜態(tài)熔融結晶的工藝進行了深入的實驗研究。實驗考察了各種操作工藝參數(shù)對產(chǎn)率和分離效果的影響,提出了液膜結晶工藝方案。針對靜態(tài)熔融結晶中晶層細晶較多,雜質(zhì)包藏隨結晶塔長度而增加的問題,開發(fā)了靜態(tài)多級熔融結晶工藝。該工藝可以有效地消除細晶,提高靜態(tài)熔融結晶過程的分離效率,從而獲得高質(zhì)量的高純磷酸產(chǎn)品。
   最后,對液膜結晶和靜態(tài)多級熔融結晶兩種結晶模式關于生產(chǎn)能力和

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