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1、自上個(gè)世紀(jì)30年代首次合成多孔玻璃以來(lái),由于其良好的耐酸、耐高溫性能,高機(jī)械強(qiáng)度,多孔玻璃能夠在苛刻的實(shí)驗(yàn)條件下長(zhǎng)時(shí)間正常運(yùn)作。此外,多孔玻璃由于具有良好的抗污染性能和透光性,因而廣泛應(yīng)用于生物、光催化載體和光學(xué)通訊等領(lǐng)域。但多孔玻璃更深層次的應(yīng)用仍然處于實(shí)驗(yàn)階段,至目前為止,高質(zhì)量的多孔玻璃仍未商業(yè)化。結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室條件,本論文通過優(yōu)化操作條件,用溶膠-凝膠法制備出穩(wěn)定的高硅氧多孔玻璃(硅氧含量在97%以上),并用TGA、BET、XRD
2、、SEM、EDS等方法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征測(cè)試。然后利用制備出的多孔玻璃應(yīng)用于二氧化碳、甲烷的高壓吸附和CO2/N2混合氣的吸附分離。
實(shí)驗(yàn)以NaOH、H3BO3、Si(C2H5O)4為原料,質(zhì)量比為0.039:0.179:0.782,用水和乙醇為溶劑,硝酸做催化劑,50℃水浴中pH調(diào)節(jié)至1,溶膠凝膠化3d得到透亮濕凝膠,同條件下繼續(xù)老化3d得到干凝膠,然后管式爐中緩慢升溫至480℃得到硼硅酸納玻璃活性前軀體超細(xì)粉。高溫爐中11
3、70℃熔融得到無(wú)色透明均勻的硼硅酸納玻璃。再經(jīng)630℃左右分相24h,100℃酸浸析12~24h即得到多孔玻璃。
實(shí)驗(yàn)表明:降低濃度和浸析時(shí)間得到微孔玻璃,相反條件則得到介孔玻璃。0.2mol/L鹽酸100℃下浸析3h得到參數(shù)為267m2/g,0.77nm,O.13ml/g的微孔玻璃;3mol/L鹽酸100℃下浸析12h、24h可分別得到參數(shù)為176m2/g,2~4nm,O.125ml/g和140m2/g,4nm,0.11
4、2ml/g的介孔玻璃。
堿浸析法和高溫酸浸析法可實(shí)現(xiàn)多孔玻璃的有效擴(kuò)孔,0.5mol/L NaOH常溫浸析2h,可使孔徑從2nm擴(kuò)至4nm;140℃,HCi浸析24h,可使孔徑從4nm增至4.5nm~8nm;SEM-EDS測(cè)試表明多孔玻璃含硅氧量達(dá)97%。
多孔玻璃對(duì)CH4和CO2的高壓吸附至6MPa時(shí),吸附量分別為2 mmol/g,0.3mmol/g:微孔玻璃對(duì)CO2/N2的分離效果最好,分離因子達(dá)8.5左
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