金銀花揮發(fā)油的提取、GC-MS鑒定及其卷煙加香應(yīng)用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、采用正交實驗設(shè)計和Box-Behnken試驗設(shè)計對金銀花揮發(fā)油的四種提取方法進行了深入研究,應(yīng)用極差法結(jié)合方差分析以及響應(yīng)面分析法確定了不同提取方法的最佳提取工藝參數(shù)。在最優(yōu)的提取條件下,對不同方法提取得到的金銀花揮發(fā)油,利用GC-MS方法對化學成分和結(jié)構(gòu)進行了鑒定分析,并對四種方法提取金銀花揮發(fā)油成分進行歸類分析,從分子角度研究不同提取方法得到的金銀花揮發(fā)油質(zhì)量,最后對金銀花揮發(fā)油進行加香應(yīng)用研究。研究結(jié)果如下:
   1.采

2、用正交設(shè)計法和響應(yīng)面分析法研究金銀花揮發(fā)油的四種提取方法
   水蒸氣蒸餾法提取得到的金銀花揮發(fā)油,呈淡黃色,半同體,有特殊香味,出油率為0.0563%。最佳工藝條件為金銀花切斷、液料比10:1、浸泡2h、蒸餾10h。
   閃式提取器提取得到的金銀花揮發(fā)油,呈綠黃色固狀物,特殊香味低,出油率為0.1756%。在同一提取條件下,分別選取正己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯四種試劑,在閃式提取器中進行閃提,由總離子流圖鑒定的化學

3、成分可以確定最佳提取溶劑為正己烷。最佳工藝條件為:提取電壓為151.61v,提取時間為45.16s,液料比為9.77:1。
   微波輔助提取得到的金銀花揮發(fā)油,呈黃綠色稠狀物,香味低,出油率為0.2173%。以(石油醚、乙酸乙酯、正己烷)為金銀花揮發(fā)油萃取試劑,在同等條件下分別加入等量的不同提取劑提取得到揮發(fā)油,根據(jù)溶劑的介電常數(shù)及所得氣相色譜總離子流圖來確定最佳提取溶劑為乙酸乙酯。最佳工藝條件為:功率632.56W,時間19

4、.12min,液料比6.55:1mL:g。
   復合酶輔助超聲波法提取得到的金銀花揮發(fā)油,呈黃色油狀半固體物,特殊香味甚濃,山油率為0.5728%。復合酶輔助超聲波提取金銀花揮發(fā)油的最佳工藝參數(shù)為:復合酶用量4.01%(纖維素酶:果膠酶=0.5:1),酶解溫度50.41℃、pH值4.51的條件下提取5.58h,滅酶后超聲功率100.39W、液料比11.76:1,超聲時間34.55min。
   金銀花揮發(fā)油不同提取方法

5、比較結(jié)果表明,從金銀花揮發(fā)油外觀、香味及得率來看,復合酶輔助超聲波法為最佳提取方法,該工藝條件為工業(yè)生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。響應(yīng)面試驗設(shè)計法可在連續(xù)范圍內(nèi)進行分析,3D圖形和等高線能直觀表現(xiàn)各因素與得油率的關(guān)系及因素間的交互作用,能準確確定最佳工藝參數(shù),擬合得到的模型較好地符合實際,優(yōu)于現(xiàn)在普遍采用的只能分析離散條件的正交實驗設(shè)計。
   2.在最優(yōu)的提取工藝參數(shù)下,對不同方法提取得到的金銀花揮發(fā)油利用GC-MS方法對其組成成分和結(jié)構(gòu)

6、進行了分析。
   四種方法提取金銀花揮發(fā)油共有的成分主要含有機酸類、酯類、醇類、醛類、烷類烯烴、酮類等,其中以酸類含量最高,酯類次之,其次是酯類、醇類、醛類、烷類烯烴、酮類,熒蒽和菲含量最低。在鑒定出的金銀花揮發(fā)油中有較高含量的十六烷酸、十六烷酸乙基酯、亞油酸、9,12,15-十八碳三稀酸甲基酯、十四烷酸、9,12-十八碳二稀酸乙基酯、二十五烷、2-十七烷酮和月桂酸,同時還含有芳樟醇、葉醇、α—松油醇及酮、稀類等重要的致香化學

7、成分。四種提取方法以復合酶輔助超聲波法提取得到的金銀花揮發(fā)油的成分最多。正是由于這些香味物質(zhì)的有機組合,形成了金銀花揮發(fā)油的特征香味。
   在最佳工藝條件下,不同提取方法提取得到金銀花揮發(fā)油的理化性質(zhì)有一定差異,但金銀花揮發(fā)油的這些物理化學參數(shù)變化不大。相對密度在0.931~0.959,均小于i,比水輕;pH值在5.907~6.503之間,呈弱酸性;酸值在29.44~36.29mg.g-1之間,折光率在1.479~1.501之

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