1、隨著中國農用稀土的大量施用,稀土金屬的蓄積已經成為食品安全的重大問題,因此植物性食品中稀上含量的檢測方法備受關注。在稀土金屬檢測過程中,存在著分離難、基體干擾效應大、樣品使用量受限等問題,近年來雖然出現(xiàn)了很多靈敏度和選擇性較高的儀器分析方法,如ICP-OES、ICP-AES法,仍需要對樣品進行預富集以達到儀器的檢出限。而目前我國國家標準中的分光光度法檢出限較高且只能測定稀土氧化物總量,必須對樣品中的稀土金屬預先進行有效的分離和預富集,以

2、提高分光光度法的時效性、靈敏度和選擇性。鑒于此,將以上兩種檢測方法(即分光光度法和ICP-OES法)與螯合樹脂預富集結合,測定樣品中稀土金屬含量并進行比較,既可拓寬分光光度法的應用領域,也可為國家標準檢測的進一步制訂提供依據。
　　 本文在綜述了螯合樹脂及其對稀土金屬的吸附研究進展的基礎上,以建立稀土金屬選擇性分離富集測定新方法為目的,合成了五種螯合樹脂并對其合成條件和合成路線進行探討,根據靜態(tài)吸附和動態(tài)吸附研究其對稀土金屬的選

3、擇吸附性能,據此提出了通過預富集分離-分光光度法和預富集分離-ICP-OES法對比測定黃芪中的稀土鈰離子。
　　 主要研究內容如下:
　　 1、以氯甲基化聚苯乙烯(氯球)為母體,與雜環(huán)配體發(fā)生親核反應制備了五種螯合樹脂。與氯球配位的配位原子是氨基(-NH2)中的氮原子,巰基(-SH)中的硫原子。據此將以上5種螯合樹脂分為兩類,分別為含氮類螯合樹脂和含硫類螯合樹脂。從反應溶劑、反應溫度、反應摩爾比方面確定了樹脂的最佳合成條

4、件。利用元素分析確定樹脂的含氮量、功能基含量和功能基轉化率；用紅外光譜塒合成的樹脂進行了結構表征；利用熱重技術對合成的樹脂進行熱分解來探討其熱穩(wěn)定性,并驗證其合成路線。
　　 2、采用靜態(tài)吸附法和動態(tài)吸附法詳細研究了五種樹脂對稀土金屬離子的吸附性能。靜態(tài)研究表明,含有羰基的PAR和IAR均對Ce3+有較好的吸附選擇性,最大吸附容量分別為107mg/g、87.3mg/g；含有巰基的2-MPR對Nd3+、pr3+、Ce3+均有較好的

5、吸附效果,最大吸附容量分別為99.1mg/g、65.5mg/g、56.7mg/g。利用4.0mol/L的HCl對以上3種螯合樹脂進行洗脫,均可達到100％解吸效果,且樹脂的重復使用性能良好。實驗還探討了不同溫度下等溫吸附曲線與Langmuir方程和Freundlich方程的吻合性,及吸附過程的動力學和熱力學參數。結果表明:樹脂對稀土金屬的吸附符合二級動力學模型,屬于化學吸附。動態(tài)研究表明:PAR對Ce3+,IAR對Ce3+的吸附量分別為