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文檔簡介
1、磷腈類聚合物是以磷、氮原子交替排列作為主鏈結(jié)構(gòu),通過變換磷原子上兩個(gè)取代基團(tuán)來獲取特殊性能的一類新型高分子化合物,這類化合物集穩(wěn)定性與活潑性于一身。穩(wěn)定性體現(xiàn)在磷腈類物質(zhì)的無機(jī)主鏈具有耐水、耐溶劑、耐油和化學(xué)藥品、耐輻射、耐高溫、不燃燒和阻燃、光學(xué)透明性好、光熱穩(wěn)定性高等;活潑性體現(xiàn)在氯原子上很容易被取代而引入不同的功能基團(tuán),從而使整個(gè)分子功能化并制備不同性能的材料。磷腈類物質(zhì)在阻燃材料、特種橡膠及低溫彈性材料、光電高分子材料,高分子液
2、晶,高分子催化劑及染料,分離膜等領(lǐng)域也都有了長足的發(fā)展,目前,在藥物緩釋和生物醫(yī)用材料方面成為研究熱點(diǎn)。本文設(shè)計(jì)合成了六對甲酰胺乙酸甲酯苯氧基環(huán)三磷腈及其中間體,并對其熱穩(wěn)定性和在模擬人體環(huán)境下的水解性能進(jìn)行了表征。
以六氯環(huán)三磷腈、對羥基苯甲醛、甘氨酸甲酯和聚乙二醇為原料,氫化鈉、吡啶為催化劑,二氯亞砜為酰化試劑、高錳酸鉀為氧化劑,精制的四氫呋喃為溶劑,在干燥的氮?dú)獗Wo(hù)下,分別合成了六對醛基苯氧基環(huán)三磷腈(HAPCP)、六對
3、羧基苯氧基環(huán)三磷腈(HCPCP)、六對甲酰氯苯氧基環(huán)三磷腈(HFPCP)、六對甲酰胺乙酸甲酯苯氧基環(huán)三磷腈(HGPCP)和聚乙二醇酯六對羧基苯氧基環(huán)三磷腈的網(wǎng)狀交聯(lián)聚合物(PEG-HCPCP)。再經(jīng)過濾,濃縮,沉淀,重結(jié)晶和真空干燥等手段對這些化合物進(jìn)行了分離和純化。通過FTIR、1H NMR、13C NMR、31P NMR、HPLC和元素分析對上述化合物的結(jié)構(gòu)和純度進(jìn)行了分析和表征,證明了合成所得的化合物就是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的目標(biāo)化合物。
4、r> 通過熱失重分析,差示量熱掃描和紅外光譜聯(lián)合分析方法對化合物熱性能以及受熱產(chǎn)生的交聯(lián)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。TGA數(shù)據(jù)表明HAPCP、HCPCP和HGPCP都具有良好的熱穩(wěn)定性。受熱時(shí),HAPCP生成安息香結(jié)構(gòu)并交聯(lián),HCPCP和HGPCP生成酸酐結(jié)構(gòu)并交聯(lián)。其中HAPCP生成交聯(lián)結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性最高。800℃時(shí),其殘?zhí)剂糠謩e為75%(HAPCP),47%(HCPCP和HGPCP)。通過測定樣品的損失質(zhì)量,殘余物的磷含量,水解液紫外吸光度來表
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