超臨界流體對(duì)PBO纖維表面改性處理的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、通過液晶紡絲得到的聚對(duì)苯撐苯并二噁唑(PBO)纖維具有高比強(qiáng)度、高比模量、低密度、耐燒蝕、耐高溫等優(yōu)異性能,因而是一種理想的復(fù)合材料增強(qiáng)體。但是由于其表面光滑,活性官能團(tuán)含量少,PBO纖維與樹脂之間的界面粘接性能較差,因此對(duì)其進(jìn)行表面改性是非常有必要的。
  鑒于超臨界流體臨界區(qū)的特性,選用其作為介質(zhì)對(duì)PBO纖維進(jìn)行處理改性實(shí)驗(yàn)。本文主要通過兩個(gè)方面進(jìn)行研究:一是通過超臨界二氧化碳(scCO2)臨界區(qū)的處理使PBO纖維的本體強(qiáng)度得

2、到增強(qiáng);二是通過超臨界苯胺+環(huán)己烷體系處理使PBO纖維界面粘接性能增加。
  實(shí)驗(yàn)首先通過熱力學(xué)的方法確定混合介質(zhì)的臨界操作參數(shù),并通過控制臨界區(qū)域內(nèi)波動(dòng)頻率和波動(dòng)幅度來控制實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。經(jīng)過scCO2對(duì)纖維在臨界區(qū)進(jìn)行處理后,發(fā)現(xiàn)處理后的PBO纖維的單絲拉伸強(qiáng)度比未處理提高9.71%,拉伸模量提高6.54%;熱失重(TG)的分析表明處理后PBO纖維的熱分解溫度由650℃提高到700℃,等溫TG反映出處理后的PBO纖維熱分解速率

3、降低一半并且最終殘留率提高2.2倍,由此可見處理后的PBO纖維的耐熱性能得到了提高;XRD表明纖維的結(jié)晶度提高3.18%,處理樣的晶粒比未處理樣的晶粒平均增大9.69%,由此可見scCO2的處理可以提高了纖維的結(jié)晶度,使晶粒長(zhǎng)大,從而使纖維的力學(xué)性能和耐熱性能提高。為了驗(yàn)證scCO2處理方法的普適性,實(shí)驗(yàn)對(duì)碳纖維T700進(jìn)行了處理,發(fā)現(xiàn)處理樣的拉伸強(qiáng)度比未處理的提高13.39%,拉伸強(qiáng)度與拉伸模量的分散性減小,從而證明了scCO2臨界區(qū)

4、處理是一種對(duì)纖維本體強(qiáng)度增強(qiáng)的低溫后處理方法,該方法具有很大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。通過微觀分析發(fā)現(xiàn)拉伸強(qiáng)度的增加主要是由于平均再取向次數(shù)增加所致,并通過模型建立了通過結(jié)晶度計(jì)算模量的經(jīng)驗(yàn)公式。
  實(shí)驗(yàn)還研究了表面涂層對(duì)纖維表面粘接性能的影響,在此基礎(chǔ)上又研究了scCO2處理對(duì)PBO纖維表面粘接性能的影響,發(fā)現(xiàn)總體上均為降低,但在scCO2中引入氨水后發(fā)現(xiàn)纖維的粘接性能與抽提處理相比有所提高。此后實(shí)驗(yàn)研究了堿性介質(zhì)體系超臨界苯胺+環(huán)己烷

5、處理對(duì)PBO纖維表面粘接強(qiáng)度的影響。經(jīng)超臨界苯胺+環(huán)己烷處理的PBO纖維制備的復(fù)合材料再經(jīng)scCO2后處理之后ILSS值由原來的42.52MPa最高提高到58.84MPa,提高38.38%,通過單絲拔出儀測(cè)試得到的IFSS值由未處理樣的38.95MPa提高到63.73MPa,平均提高63.62%。通過處理前后纖維與環(huán)氧樹脂的接觸角降低6.3°,表明環(huán)氧樹脂在纖維上的浸潤(rùn)性提高,鋪展性變好。結(jié)合第一方面的研究結(jié)果,把scCO2處理作為一種

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