納米氧化鈰沉淀法合成及其分散性研究.pdf_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、本文以Ce(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O為原料,以(NH<,4>)<,2> CO<,3>·H<,2>O為沉淀劑,并加入少量表面活性劑,采用液相沉淀法合成了納米CeO<,2>,系統(tǒng)研究了合成過(guò)程中反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、攪拌速率、表面活性劑和熱處理?xiàng)l件等影響因素,并得出其優(yōu)化工藝條件.將濃度為0.1mol/L的(NH<,4>)<,2>CO<,3>·H<,2>O溶液快速倒入濃度為0.1mol/L并加有4.0g/L PEG4000的Ce

2、(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O溶液中,按3:2摩爾比、在40℃、800r/min攪拌速率下反應(yīng)10min,得前驅(qū)體Ce<,2>(CO<,3>)<,3>·H<,2>O;將前驅(qū)體Ce<,2>(CO<,3>)<,3>·H<,2>O于300℃空氣中焙燒1h,成功制得顆粒尺寸低于90nm,晶粒尺寸為5.41nm,比表面積達(dá)140.61m<,2>/g,純度不低于99.97﹪的高純納米CeO<,2>.研究結(jié)果表明,采用該法合成納米CeO<,

3、2>具有成本較低、設(shè)備及操作過(guò)程簡(jiǎn)單、環(huán)境污染小,純度高、粒子單分散性好的特點(diǎn),具有較好的工業(yè)化發(fā)展前景.由于熱處理過(guò)程對(duì)納米顆粒的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有著重要影響.本文詳細(xì)探討了納米CeO<,2>晶粒生長(zhǎng)行為,分析了焙燒溫度和焙燒時(shí)間對(duì)CeO<,2>晶粒尺寸、晶格畸變程度、晶格常數(shù)和密度等的影響.結(jié)果表明:隨焙燒溫度增加,CeO<,2>晶粒尺寸與密度顯著增大,晶格常數(shù)與晶格畸變程度減小;300℃下焙燒時(shí)間對(duì)CeO<,2>晶粒尺寸、密度無(wú)明顯影響

4、;700℃下CeO<,2>晶粒尺寸隨著焙燒時(shí)間延長(zhǎng)增加,且開(kāi)始時(shí)晶粒生長(zhǎng)較快,后有減慢趨勢(shì),同時(shí)其晶格常數(shù)增大,密度與晶格畸變程度減小;700℃時(shí)晶粒生長(zhǎng)指數(shù)為5,即符合5次方動(dòng)力學(xué)方程,晶粒生長(zhǎng)速率常數(shù)為6.46×10<'5>nm<'5>/h;CeO<,2>晶粒生長(zhǎng)活化能在300℃~400℃范圍內(nèi)為34.315kJ/mol,在400℃~1000℃范圍內(nèi)為89.376kJ/mol;CeO<,2>晶粒生長(zhǎng)是以擴(kuò)散生長(zhǎng)機(jī)制為主.在CMP技術(shù)

5、中納米研磨粒子在液相介質(zhì)中的充分分散是保證拋光質(zhì)量的前提,本文進(jìn)一步研究了納米CeO<,2>在不同條件下水相體系中的潤(rùn)濕性、表面電性及分散性.結(jié)果表明:溶液pH值對(duì)納米CeO<,2>的潤(rùn)濕性有重要影響,當(dāng)pH值在11左右時(shí),其潤(rùn)濕性最好,pH值約為6.7時(shí),潤(rùn)濕性最差.酸性水介質(zhì)中,CeO<,2>表面帶正電,且pH為4左右時(shí)Zeta電位最大;堿性水介質(zhì)中,CeO<,2>表面帶負(fù)電,且pH為11左右時(shí)Zeta電位絕對(duì)值最大,CeO<,2>

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