高效液相色譜法測定茚滿二酮類鼠藥的方法研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、茚滿二酮類鼠藥由于具有廣譜、高效的特點,至今仍被廣泛應用于殺鼠。但因使用、管理不當及人為投毒,造成人畜中毒的事件常有發(fā)生,因此建立食品、血液中茚滿二酮類鼠藥殘留的快速高效檢測方法是非常必要的。
   本研究建立了谷類食物、蔬菜、全血的高效液相色譜法同時測定茚滿二酮類鼠藥的分析方法。方法采用ZORBAX SB C18色譜柱進行分離,流動相由磷酸鹽緩沖液(pH=6.3)或乙酸銨(20mmol/L)、乙腈、甲醇組成,梯度洗脫,流量1.

2、0mL/min。流動相(1):由磷酸鹽緩沖液(pH=6.3)(A)、乙腈(B)、甲醇(C)組成。0~1.0min,A+B+C(65+10+25,v/v/v);1.0~10.0 min,線性梯度至A+B+C(25+65+10,V/V/V)平衡2.0min,然后回到初始狀態(tài),即A+B+C(65+10+25,v/v/v)。流動相(2):由乙酸銨(20mmol/L)(A)、乙腈(B)、甲醇(C)組成。0~0.1min,A+B+C(65+10+2

3、5,v/v/v);0.1~20min,線性梯度至A+B+C(25+65+10,v/v/v);20.1min,恢復至初始狀態(tài),即A+B+C(65+10+25,V/V/V)。四種化合物中殺鼠酮、異殺鼠酮在0.02~20mg/L、敵鼠、氯敵鼠在0.02~50mg/L都有良好的線性關系;方法RSD均小于0.5%,符合方法學要求。對于谷物基質(zhì)的前處理采用了液液萃取方法,用乙醇/乙酸乙酯(5:95,V/V)提取茚滿二酮類鼠藥,谷物類食物的不同加標回

4、收率在76.5~95.1%,RSD為3.64~9.38%;方法檢出限0.02~0.05mg/kg;蔬菜和血液基質(zhì)的前處理采用液液萃取與固相萃取相結合的提取凈化方法,蔬菜的加標回收率在76,3~87.1%,IF|內(nèi)相對標準偏差在5.O%~6.5%,日間相對標準偏差在6.5%~8.7%,小于10%,方法檢出限0.03~0.06mg/kg;全血的加標回收率在77,6~84.1%,日內(nèi)相對標準偏差在6.O%~7.5%,日間相對標準偏差在8.6%

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