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文檔簡介
1、在鋁電解生產(chǎn)中,分子比不僅決定了初晶溫度而且也直接影響電流效率,因此分子比是鋁電解生產(chǎn)中需要及時分析和控制的參數(shù)?,F(xiàn)代鋁電解工業(yè)普遍采用酸性鋁電解質(zhì),此種鋁電解質(zhì)除主要組分冰晶石、氧化鋁及過量氟化鋁以外,一般還含有少量KF、CaF2、MgF2、LiF等用于改善其物理和化學(xué)性質(zhì)的添加劑。這就使得當(dāng)前應(yīng)用的分子比測定方法及計算公式需要加以改進及校正才能適應(yīng)現(xiàn)代鋁電解生產(chǎn)的實際需要。本文考察了鋁電解質(zhì)中多種成分的測定方法及KF、CaF2、Mg
2、F2、LiF等添加劑對分子比的影響,并對氟離子選擇電極法測定分子比的計算公式進行校正。主要研究內(nèi)容如下:
(1)分別采用二甲酚橙分光光度法、重量法、改進的重量-光度法測定了鋁電解質(zhì)樣品中氧化鋁的含量。經(jīng)過比較發(fā)現(xiàn),二甲酚橙分光光度法省時、儀器簡單,但測定結(jié)果偏高;重量法高溫恒重過程耗時繁瑣,同時結(jié)果重現(xiàn)性較差;雖然改進后的重量-光度法操作較前兩種方法復(fù)雜,但其精密度較高,得到的結(jié)果也較準(zhǔn)確。
(2)利用電感耦
3、合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)研究了復(fù)雜鋁電解質(zhì)中多種添加劑含量的測定,對試樣消解條件、儀器操作參數(shù)、分析譜線、觀測方式等分析條件進行摸索及優(yōu)化,建立了濕法消解后ICP-OES測定鋁電解質(zhì)中KF、CaF2、MgF2、L iF等添加劑含量的方法。通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定,發(fā)現(xiàn)該方法具有較高的準(zhǔn)確性,可以用于鋁電解質(zhì)樣品中添加劑含量的測定。
(3)目前,國家和行業(yè)都尚未正式發(fā)布關(guān)于鋁電解質(zhì)中元素測定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本文采用I
4、CP-OES對鋁電解質(zhì)中K、Ca、Mg、Li、Al和Na等多種元素的含量進行同時測定。該方法的加標(biāo)回收率在94.57~102.97%之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為K<3.40%,Ca<3.38%,Mg<2.91%,Li<2.41%,A1<9.70%,Na<9.64%。這為鋁電解質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制及鋁電解質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的建立提供了參考。
(4)濕法浸提后,采用ICP-OES對中國鋁業(yè)青海分公司提供的氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等鋁電解生產(chǎn)原料
5、進行鉀元素分析,發(fā)現(xiàn)各種原料中鉀的含量不同。要想減少鋁電解質(zhì)中鉀元素的引入,就需要對鋁電解原料進行選擇性使用,或者對其中的鉀進行除雜處理后再用于鋁電解生產(chǎn)。
(5)以氟離子選擇電極法測定分子比為例,對分子比計算公式進行校正研究。采用氟離子選擇電極法測定鋁電解質(zhì)中氟化鈉或氟化鋁的含量,對測定過程中的各種實驗條件進行摸索及優(yōu)化;采用X射線衍射儀對鋁電解質(zhì)中各成分的物相進行研究,考察各添加劑對分子比計算公式的影響,并對目前應(yīng)用的
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