呋喃酚合成工藝優(yōu)化.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、呋喃酚是生產呋喃丹,好安威,丙硫克百威等農藥的主要中間體,是高附加值的精細化工產品。目前國內外主要是以鄰苯二酚為原料,經過醚化、重排和環(huán)合三步反應合成呋喃酚。此工藝的優(yōu)點是原料易得,合成路線短。但是在醚化反應中,由于鄰苯二酚有兩個羥基活性基團,且都有可能參與反應,使鄰苯二酚的單醚化選擇性不高,醚化反應的收率只有81%。對于重排反應及環(huán)合反應,由于前步反應速度很快并且不需要催化劑,因此很難控制副反應的進行,會生成一定比例的副產物。而環(huán)合反

2、應的反應速度比較慢,重排與環(huán)合實際上是在同一條件下進行,合并其為環(huán)合反應。重排與環(huán)合的轉化率大于98%,而收率只有75%,使呋喃酚總的收率在60%左右。
   首先通過大量的文獻查閱和分析條件的篩選,確立了高效液相色譜分析反應原料、中間體和產物的方法。
   然后通過對醚化反應過程的研究和各影響因素如物料配比、反應時間、反應溫度、滴加時間等的考察,確定了醚化反應的優(yōu)化條件,即物料配比為鄰苯二酚:甲基烯丙基氯:乙二醇-甲醚

3、:碳酸鈉=1.0:1.2:8.0:0.6,反應溫度98℃~105℃,甲基烯丙基氯的滴加時間90min,反應時間3.0h。反應停止后,產物經過冷卻過濾,減壓蒸餾脫去反應溶劑,得到中間產物單醚的混合物。在此反應條件下,反應的選擇性在96%以上,單醚的收率為82%。
   通過大量的實驗,確定了以萃取的方法回收醚化反應中的原料,其中用二甲苯和蒸餾水為萃取劑,多級萃取回收未反應的原料,然后對回收到的含鄰苯二酚的水層進行減壓脫水,干燥后循

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