1、ATBS(雙(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜)是一種非常有價(jià)值的阻燃劑及阻燃劑的中間體.本文進(jìn)行了使用四溴雙酚S(TBS)和烯丙基氯為原料,在堿性介質(zhì)中,常壓和低壓兩種情況下合成阻燃劑ATBS的研究.在實(shí)驗(yàn)過程中,使用了多種催化劑,包括NaBr、CrAB(十六烷基三甲基溴化銨)和多種工業(yè)常見表面活性劑DBS(十二烷基苯磺酸鈉)、OP-10(仲辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、OS-15(長鏈脂肪醇聚氧乙烯(15)醚)、Tween-80(聚

2、氧乙烯失水山梨醇單油酸酯),并且對催化劑的用量、反應(yīng)時(shí)間和原料的用量等因素做了系列的改變,確定它們對ATBS收率及純度的影響. 常壓條件下以滴加的方式加入醚化劑烯丙基氯,在NaOH水溶液存在下分別使用溴化物催化醚化法、季銨鹽催化醚化法和無有機(jī)溶劑醚化法成功地合成了收率、純度均較高的阻燃劑ATBS.滴加溫度為70℃左右,用時(shí)6.5 h.滴畢回流反應(yīng)約4 h.溴化物催化醚化法、季銨鹽催化醚化法和無有機(jī)溶劑醚化法所能達(dá)到的最佳收率(純

3、度)分別為99.81﹪(97.42﹪),97.55﹪(95.57﹪)和99.79﹪(93.21﹪). 加壓條件下(0.3～0.4MPa)在80～90℃反應(yīng)8小時(shí),以溴化鈉為催化劑時(shí),催化劑用量從14g/mol TBS到106g/mol TBS時(shí),ATBS收率從96.20﹪到98.10﹪,純度從85.64﹪到96.42﹪；反應(yīng)時(shí)間從2h到10h,收率從87.50﹪到84.20﹪,純度從49.76﹪到87.52﹪；烯丙基氯用量從8m

4、l到15ml,收率從94.60﹪到97.40﹪,純度從79.93﹪到97.85﹪.以十六烷基三甲基溴化銨為催化劑時(shí),其用量從0.18g/mol TBS到36.4g/mol TBS,收率從95.80﹪到97.40﹪,純度從97.57﹪到98.48﹪. 在各自的較好條件下,ATBS較好收率(純度)分別為98.10﹪(96.42﹪)(NaBr),97.40﹪(98.48﹪)(CrAB),99.70﹪(94.73﹪) (DBS),97.