1、本文為掌握咪鮮胺在蘑菇上使用后的殘留情況，為評價咪鮮胺對環(huán)境的安全性和制定其在蘑菇中的安全、合理使用準則提供科學依據(jù)，主要做了以下工作： 1.建立了咪鮮胺殘留的固相萃取一高效液相色譜(SPE-HPLC)檢測方法。在本方法中待測蘑菇樣品加乙腈和助濾劑高速均質(zhì)化后，抽濾，提取液加NaCl溶液水洗并用二氯甲烷萃取，所得二氯甲烷溶液在濃縮和置換溶劑后，過PSA小柱和C18小柱進行固相萃取，流出液以微孔濾膜過濾后即可以HPLC進行測定。該

2、方法的檢出限(LDD，S/N>3)為0.038mg/L，平均加標回收率為82.6-100-3％，相對標準偏差(RSD)在1.8-9.2％之間。SPE-HPLC方法對于蘑菇樣品中咪鮮胺的殘留分析，相對于常用的氣相色譜(GC)法而言，具有更簡便快捷、更經(jīng)濟、線性范圍更寬的特點。 2.建立了咪鮮胺殘留的高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜(LC-ESI/MS)檢測方法。在本方法中待測蘑菇樣品加乙腈高速均質(zhì)化后，離心，提取液加NaO和MgSO<,4

3、>鹽析，取部分有機相濃縮后加入PSA進行固相萃取，凈化后的乙腈溶液以微孔濾膜過濾后即可以LC-ESFMS進行測定。該方法平均加標回收率在88.5％-99.2％之間，相對標準偏差(RSD)在2.0％-7.7％之間。在提取液不濃縮的情況下，可達到的檢出限(LOD，S/N>10)為2.8μg/L，而且檢出限還可以通過加大處理蘑菇的量或減小最終定容體積繼續(xù)降低。以LC-ESFMS法測定蘑菇樣品中咪鮮胺殘留，具有簡便快捷、靈敏度高、檢出限低、選擇

4、性高等特點。 3.以高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法對田間試驗采集的蘑菇和土壤樣品進行測定。通過對2004.年至2006年3年2批的試驗材料的測定，消解動態(tài)試驗結(jié)果表明，咪鮮胺在蘑菇上消解較快，而在土壤(培養(yǎng)基)中消解較慢，其半衰期分別為3.5天和20.3天左右。 咪鮮胺在蘑菇上的消解動態(tài)符合如下負指數(shù)方程：2005年C=12.6561e<'-0.1981t>，r=-0.9898：2006年C=21.2882e<'-0.220

5、5t>，r=-0.9746。 咪鮮胺在土壤中的消解動態(tài)符合如下負指數(shù)方程：2005年C=17.0077e<'-0.0333t>，r=-0.961.8：2006年C=63.4902e<'-0.0341t>，r=-0.9620。 最終殘留試驗結(jié)果表明，隨咪鮮胺施藥劑量增大，施藥次數(shù)增多，蘑菇和土壤中咪鮮胺殘留量也相應(yīng)增高；隨樣品采集時間與施藥時間間隔的增長，蘑菇和土壤樣品中咪鮮胺的殘留量則相應(yīng)降低。 4.利用建立的氣