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![氧化鋁-鎳復(fù)合材料制備新工藝及結(jié)構(gòu)和性能研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/16/17/f885098d-d769-4faf-86bd-46b89fe0063d/f885098d-d769-4faf-86bd-46b89fe0063d1.gif)
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文檔簡介
1、氧化鋁陶瓷因其價格低,硬度大,電絕緣性高,化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),在結(jié)構(gòu)陶瓷、電子陶瓷、生物陶瓷等領(lǐng)域占有重要的位置。但斷裂韌性較低是限制其更廣泛應(yīng)用的主要原因。陶瓷材料的脆性主要是由物質(zhì)的化學(xué)鍵合性質(zhì)和它的顯微結(jié)構(gòu)所決定,因此,優(yōu)化材料整體顯微結(jié)構(gòu)均勻性及物相間晶界的化學(xué)鍵合狀態(tài)是解決氧化鋁陶瓷脆性的根本。同時,功能化已成為材料技術(shù)發(fā)展的新趨勢,結(jié)合材料的功能性和結(jié)構(gòu)性,開發(fā)新型功能化氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料已成為新材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。
2、 本論文基于微球結(jié)構(gòu)設(shè)計,首先采用非均相沉淀包裹一熱還原工藝制備了納米鐵磁性金屬(Fe、Co、Ni及其合金)包裹氧化鋁復(fù)合微球粉體,然后以氧化鋁/鎳復(fù)合微球為原料,采用熱壓燒結(jié)法制備了氧化鋁/鎳復(fù)合金屬陶瓷;通過采用不同原料及熱壓工藝對氧化鋁/鎳復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及界面結(jié)合狀態(tài)進(jìn)行了設(shè)計,并在此基礎(chǔ)上,通過包裹摻雜釔穩(wěn)定氧化鋯制備了氧化鋯/鎳/氧化鋁多相復(fù)合陶瓷。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、能量發(fā)散譜儀(EDS)、X-射線衍射儀(XR
3、D)對復(fù)合微球前驅(qū)體、熱還原產(chǎn)物、熱壓燒結(jié)產(chǎn)物的形貌、宏觀結(jié)構(gòu)、成分進(jìn)行了表征;采用透射電子顯微鏡(TEM)及電子能量損失譜儀(EELS)對氧化鋁/鎳復(fù)合金屬陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)及界面化學(xué)進(jìn)行了表征和分析;利用阿基米德法測量了金屬陶瓷的密度,并分別用三點(diǎn)彎曲法和單邊切口橫梁法對材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性進(jìn)行了評估;借助LCR自動測量儀和振動樣品磁強(qiáng)計對復(fù)合金屬陶瓷的電磁性能進(jìn)行了檢測。本論文取得的主要成果及創(chuàng)新點(diǎn)有: (1)開發(fā)了非均相
4、沉淀包裹一熱還原制備殼/核結(jié)構(gòu)納米金屬/氧化鋁微球新工藝,并利用這一工藝制備了一系列納米金屬(Fe、Co、Ni及其合金)包裹氧化鋁復(fù)合微球。系統(tǒng)研究了非均相沉淀包裹過程中包裹顆粒濃度、加料速度、反應(yīng)時間及表面活性劑等因素的影響。在優(yōu)化條件(包裹顆粒濃度10-15g/L,加料速度4-5mL/min,反應(yīng)時間1-2hr,表面活性劑5mL/L,攪拌速度1000r/min)下,獲得了理想的納米金屬包裹氧化鋁復(fù)合微球粉體前驅(qū)體,前驅(qū)體在氫氣還原下
5、容易轉(zhuǎn)變成納米金屬/氧化鋁復(fù)合微球。這一工藝可實(shí)現(xiàn)金屬含量及組成、包裹層厚度、分布狀態(tài)、金屬顆粒大小可控,磁性能良好。 (2)基于氧化鋁/鎳復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計,系統(tǒng)研究了分別采用金屬鎳包裹氧化鋁微球、氧化鋁包裹金屬鎳微球及氧化鋁/鎳共沉淀微球來制備復(fù)合金屬陶瓷,較好地調(diào)控了金屬鎳的分布方式,分別形成晶界型、晶內(nèi)型以及晶內(nèi)/晶界混合型結(jié)構(gòu)。采用球形包裹結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體原料,大大改善了復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)均勻性。 (3)在所制備的氧
6、化鋁/鎳復(fù)合材料中,氧化鋁與鎳粒子界面通過非反應(yīng)性成鍵形成-Ni-Ni-Al-O-Al強(qiáng)的界面鍵合,改善了材料界面結(jié)合狀態(tài);同時,金屬鎳粒子的引入大大細(xì)化了氧化鋁晶粒,使氧化鋁主晶界得到強(qiáng)化,斷裂模式發(fā)生改變,達(dá)到了氧化鋁陶瓷的韌化目的,抗彎強(qiáng)度可提高到600MPa左右,斷裂韌性則可提高到6-8 MPa·ml/2。同時氧化鋁/鎳復(fù)合材料保持了較高的飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力和介電常數(shù); (4)系統(tǒng)地研究了氧化鋯與鎳共摻雜行為,發(fā)現(xiàn)氧化
7、鋁復(fù)合陶瓷與單相A12O3相比,抗彎強(qiáng)度可提高28%,斷裂韌性可提高141%,但復(fù)合材料的韌性增強(qiáng)并未高于A12O3/Ni和A12O3/ZrO2兩種復(fù)合材料韌性增強(qiáng)之和,即未出現(xiàn)韌性疊加效應(yīng),主要是ZrO2的部分相變增韌效應(yīng)被鄰近大金屬Ni粒子吸收掉。Ni和ZrO2的引入增強(qiáng)了空間電荷的極化,使復(fù)合材料具有較高的介電常數(shù)。 本論文開發(fā)的非均相沉淀包裹-熱還原制備納米金屬包裹氧化鋁復(fù)合微球粉體工藝,工藝過程簡單,原料來源廣泛,容易
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