改性松香—縮合單寧基新型功能性衍生物的合成及性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文以改性松香和縮合單寧為原料,采用《=).?;ê铣闪艘幌盗行滦凸δ苄愿男运上阋豢s合單寧基衍生物,旨在為我國天然優(yōu)勢資源--縮合單寧和松香的深加工探索新的途徑。 為探討松香與酚羥基化合物的反應(yīng)行為,先以去氫樅酸與二氯亞砜反應(yīng)制備去氫樅酸酰氯,通過去氫樅酸酰氯與苯酚、β-萘酚的O-?;磻?yīng)合成了去氫樅酸苯酚酯和去氫樅酸β-萘酚酯。運用正交實驗研究了合成去氫樅酸β-萘酚酯的主要影響因素,并確立了最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)

2、時間3.0h,去氫樅酸酰氯與吡啶的摩爾比為1:1.4,去氫樅酸酰氯與β-萘酚的摩爾比為1:1.2,收率78.5%。此外,利用TLC、IR、UV、GC-MS、<'13>C-NMR和<'1>H-NMR等方法對去氫樅酸苯酚酯和去氫樅酸β-萘酚酯進行了分析和表征。 然后,采用微波法、超聲波法和高壓蒸煮法從黑荊樹皮中提取縮合單寧,并通過單因素實驗探索了它們的最佳提取工藝條件。微波法提取縮合單寧的最佳條件為:溫度85℃,固液比1:55(w/

3、v),輻射時間25min,在此條件下測得黑荊樹皮中的縮合單寧含量最高,可達49.45%;超聲波法提取縮合單寧的最佳條件為:超聲功率1080W,固液比1:75(w/v),超聲時間20min,在此條件下測定黑荊樹皮中的縮合單寧含量可達43.71%;高壓蒸煮法提取縮合單寧的最佳條件為:蒸煮溫度160℃,固液比1:75(w/v),蒸煮時間30min,在此條件下測定黑荊樹皮中的縮合單寧含量可達48.25%。實驗發(fā)現(xiàn)微波法是提取縮合單寧的最佳方法。

4、并用IR、UV、TG-DTA分析和XRD分析對微波法在最佳條件下提取的縮合單寧進行了表征。 最后,在微波輔助和氮氣保護下,以改性松香和不同級分或樹種的縮合單寧為原料,吡啶為催化劑,合成了一系列改性松香一縮合單寧酯,對合成條件進行了探索。利用UV、IR、TG-DTA、XRD和元素分析等對目標(biāo)產(chǎn)物進行了分析和表征,并測試了該系列產(chǎn)品的抗氧化性及其鈉鹽的表面活性。改性松香一縮合單寧酯的油溶性普遍好于縮合單寧,在花生油中表現(xiàn)出良好的抗氧

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