1、純Ti不含有害元素,具有良好的生物相容性以及優(yōu)異的耐腐蝕性能,在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域顯示出巨大應(yīng)用潛力,但純Ti由于較低的強(qiáng)度限制了它的廣泛應(yīng)用。近年來(lái),通過(guò)大變形(Severe Plastic Deformation,SPD)法細(xì)化純Ti的組織來(lái)提高其強(qiáng)度研究已經(jīng)引起普遍關(guān)注。超細(xì)晶Ti及Ti合金的組織與力學(xué)性能已開(kāi)展大量研究工作,但超細(xì)晶材料的相變行為及其相關(guān)性能研究開(kāi)展較少。TiNi形狀記憶合金具有豐富的相變現(xiàn)象、伴隨馬氏體相變及其逆相變

2、呈現(xiàn)優(yōu)異的形狀記憶和超彈性性能,是目前已獲得廣泛應(yīng)用的功能材料之一,超細(xì)晶TiNi合金相變行為及其對(duì)超彈性和形狀記憶效應(yīng)等性能影響研究已引起人們關(guān)注。
　　 本文選取3級(jí)工業(yè)純Ti和富鎳Ti-50.7.at％Ni形狀記憶合金作為研究對(duì)象,采用中溫(400℃～500℃)等徑彎角擠壓(Equal Channel AngularExtrusion,ECAE)工藝制備了大塊體超細(xì)晶純Ti及超細(xì)晶TiNi材料。并采用ECAE加液氮溫度軋制

3、兩步大變形法制備高強(qiáng)度超細(xì)晶工業(yè)純Ti材料。
　　 顯微分析表明,純Ti經(jīng)400℃,8道次ECAE處理后,形成平均晶粒尺寸小于500nm的亞微米晶組織。經(jīng)8道次ECAE加液氮溫度軋制兩步大變形處理后,純Ti中形成大量尺寸為100 nm～150 nm的位錯(cuò)胞狀結(jié)構(gòu),同時(shí)產(chǎn)生明顯(0002)織構(gòu)。
　　 室溫拉伸變形行為分析表明,與高純0～2級(jí)工業(yè)純Ti不同,具有較高雜質(zhì)含量的3級(jí)工業(yè)純Ti經(jīng)4道次ECAE處理后,其真應(yīng)力-

4、真應(yīng)變曲線上應(yīng)變硬化階段延長(zhǎng),其塑性變形呈均勻變形和塑性失穩(wěn)兩階段,頸縮發(fā)生在第二階段。超細(xì)晶3級(jí)工業(yè)純Ti的抗拉強(qiáng)度和延伸率(σb=816 MPa,δ=17.8％)均高于目前國(guó)際上文獻(xiàn)報(bào)道ECAE處理超細(xì)晶0～2級(jí)工業(yè)純Ti。8道次ECAE加液氮溫度軋制兩步大變形處理超細(xì)晶3級(jí)工業(yè)純Ti的抗拉強(qiáng)度達(dá)1218 MPa,延伸率為12.6％。
　　 室溫和液氮溫度壓縮試驗(yàn)表明,與粗晶純Ti相比,8道次ECAE處理超細(xì)晶純Ti的流變應(yīng)

5、力對(duì)溫度和應(yīng)變速率具有較低依賴性,應(yīng)變速率從1×10-3增加到1×10-1,8道次ECAE處理超細(xì)晶純Ti的應(yīng)變速率敏感性因子(m)值為0.026,低于粗晶純Ti的0.056。
　　 超細(xì)晶Ti-50.7.at％Ni合金微觀組織研究表明,經(jīng)500℃,8道次ECAE處理后,微觀組織不均勻,除形成大量尺寸為200 nm～300 nm細(xì)小晶粒外,仍有少量寬度為100 nm～200 nm的拉長(zhǎng)晶粒。超細(xì)晶TiNi合金組織較穩(wěn)定,超細(xì)晶粒

6、再結(jié)晶長(zhǎng)大臨界溫度為550℃。室溫軋制變形處理(累積變形量24％)使超細(xì)晶TiNi合金組織穩(wěn)定性下降。
　　 透射電鏡研究表明,富鎳Ti-50.7.at％Ni合金在ECAE擠壓前預(yù)熱處理過(guò)程中析出Ti3Ni4相,但亞穩(wěn)Ti3Ni4相在隨后ECAE擠壓過(guò)程中發(fā)生回溶。ECAE過(guò)程中引進(jìn)大量位錯(cuò)缺陷提供富余Ni原子位置及中溫Ni原子的熱活性兩個(gè)因素共同作用是導(dǎo)致Ti3Ni4相回溶的機(jī)理。
　　 Ti-50.7.at％Ni合金

7、經(jīng)ECAE處理后,B2→R相變被誘發(fā),ECAE所誘發(fā)的B2→R相變開(kāi)始溫度(Rs)不隨ECAE處理道次變化,而且高于同成分粗晶TiNi合金經(jīng)500℃時(shí)效后的B2→R相變開(kāi)始溫度。B2→R相變發(fā)生在較寬的溫度區(qū)間,DSC曲線上呈現(xiàn)饅頭狀峰。B2→R相變?cè)诔?xì)晶粒中不是同時(shí)進(jìn)行,在含有大量位錯(cuò)的超細(xì)晶粒內(nèi)優(yōu)先發(fā)生,不含位錯(cuò)的超細(xì)晶粒中不發(fā)生B2→R相變。ECAE處理富鎳TiNi合金中B2→R相變由ECAE大變形引進(jìn)內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)所誘發(fā)。
　

8、　 ECAE處理Ti-50.7.at％Ni合金馬氏體相變(R→B19’)峰值溫度(Mp)呈階段性下降。1～2道次ECAE處理大變形累積使Mp溫度急劇下降；3～8道次ECAE處理后,Mp溫度下降速度減緩。Mp下降規(guī)律與ECAE過(guò)程累積變形量以及預(yù)熱過(guò)程中發(fā)生回復(fù)密切相關(guān)。
　　 系統(tǒng)測(cè)試超細(xì)晶Ti-50.7.at％Ni合金室溫超彈性結(jié)果表明,拉伸應(yīng)變?yōu)?.5％,4道次ECAE處理超細(xì)晶TiNi合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)完全超彈性,1

9、0次加載-卸載循環(huán)中超彈性性能穩(wěn)定,無(wú)殘余應(yīng)變；拉伸應(yīng)變?yōu)?％,超細(xì)晶TiNi合金中殘余應(yīng)變隨循環(huán)次數(shù)而增加但增大速度遠(yuǎn)低于固溶態(tài)粗晶TiNi合金,10次循環(huán)后超細(xì)晶TiNi合金累積殘余應(yīng)變僅為0.61％,低于粗晶TiNi合金的1.84％；拉伸應(yīng)變?yōu)?％,超細(xì)晶和粗晶TiNi合金中殘余應(yīng)變隨循環(huán)次數(shù)的增加速度幾乎相同,10次循環(huán)后在超細(xì)晶TiNi合金和粗晶TiNi合金中分別有2.66％和2.75％的殘余應(yīng)變；拉伸應(yīng)變?cè)黾拥?％,4道次E