1、TiNiPd 高溫形狀記憶薄膜的研究對于工作溫度處于 100℃C～200℃的微電子機械系統(tǒng)(MEMS)有著重要的意義。本文的工作著眼于TiNiPd形狀記憶薄膜的應(yīng)用基礎(chǔ)性研究，使用差示掃描量熱計(DSC)、動態(tài)熱機械分析儀(DMA)、X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)以及磁控濺射儀，薄膜拉伸臺、形狀記憶應(yīng)變彎曲裝置等設(shè)備，從薄膜的制備、處理加工、晶化和氧化特性、形狀記憶特性、相變組織、拉伸及內(nèi)耗性能等諸方面對 TiNiPd

2、 高溫形狀記憶薄膜進行了系統(tǒng)深入的研究。 利用合金靶磁控濺射技術(shù)輔助加補小Ti片成功制備了具有預(yù)定成分的大片TiNiPd自由薄膜。研究表明，TiNiPd 薄膜的成分控制規(guī)律與TiNi 薄膜的有很大區(qū)別，相比靶材的成分，薄膜中Pd量明顯減少而Ni量大大增加，Ti量的變化不大.添加Ti片可增加薄膜中的Ti量，但同時Ni量下降,而Pd量變化不大。 研究發(fā)現(xiàn)濺射功率影響薄膜中三組元的比例。濺射薄膜中的Ti含量隨濺射功率增大明

3、顯減小，但Ni和Pd的含量略有上升?；愋鸵灿绊憺R射薄膜的成分。TiNiPd薄膜的濺射態(tài)為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，其原子排列比TiNi的要松散。 晶化溫度的研究表明自由薄膜的晶化溫度與基片類型關(guān)系不大，但與成分有關(guān)，Ti含量增加或Pd含量減少都使晶化溫度升高。Ti的作用比Pd的更強。自由薄膜的晶化溫度基本在480℃～510℃，粘附于基片的薄膜則要高30℃～50℃。晶化前低于晶化溫度的預(yù)處理對晶化溫度影響不大。 實驗發(fā)現(xiàn)TiNiPd

4、薄膜相比TiNi薄膜更易氧化，其短時氧化特性符合線性-拋物線規(guī)律。非晶態(tài)薄膜的氧化激活能比TiO<,2>的略低，晶態(tài)薄膜的則不到其半值，這是TiNiPd薄膜易氧化的一個原因。研究表明TiNiPd薄膜中的Pd原子促進O原子和Ti原子結(jié)合，排斥氧化界面處氧化物中的Ti原子，導(dǎo)致薄膜中的Ti原子通過氧化界面向外擴散。這是TiNiPd薄膜易氧化的主要原因。 著重研究考察了Ti<,51.5>Ni<,26.0>Pd<,22.5>薄膜的相變，

5、經(jīng)550℃1h 或 750℃1h或 750℃ 1h+450℃1h 處理的薄膜試樣在室溫以上溫度有馬氏體相變和逆相變。經(jīng)750℃ 1h晶化處理的薄膜相變溫度較高，在冷卻過程中顯現(xiàn)B2→B19一步相變。經(jīng)550℃1h晶化處理的薄膜相變溫度低，且有多次轉(zhuǎn)變,但都是B2→B19一步相變。 Ti<51.5>Ni<,26.0>Pd<,22.5>薄膜的室溫組織主要是B19馬氏體和部分殘留B2母相。處理工藝為550℃1h或750℃1h時，室溫

6、組成中殘留較多B2母相。經(jīng)750℃1h+4.50℃1h處理時，B2母相大大減少。B2相為等軸晶粒，B19馬氏體呈透鏡狀，內(nèi)部為孿晶和微孿晶。研究發(fā)現(xiàn)有兩種B19馬氏體，含Pd多的B19(p)和含Pd少而相對含Ni多的B19(n)，都為正交結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)略有差別。薄膜中的析出相主要是Ti<,2>Pd和T1<,2>Ni,Ti<,2>Pd大多分布在B2相的晶界上，在550℃1h處理試樣中出現(xiàn)很少，隨熱處理溫度的升高而增多。Ti<,2>Ni在7

7、50℃1h.+450℃1h處理試樣中明顯增多。 Ti<,51.5>Ni<,26.0>Pd<,22.5>薄膜的馬氏體相變溫度M<,S>可超過95℃,逆相變溫度A<,s>則在105℃以上。研究表明，隨晶化處理溫度升高，TiNiPd薄膜的M<,S>點升高。時效溫度變化和時效時間延長對薄膜的M<,S>點影響不大，但影響馬氏體轉(zhuǎn)變量，溫度過高或時間過長都使馬氏體轉(zhuǎn)變溫區(qū)擴大并下移，導(dǎo)致薄膜中B2相殘留增多。 TiNiPd薄膜成分的

8、Ti/Ni比增加將有利于更多馬氏體在薄膜中形成。 實驗發(fā)現(xiàn)TiNiPd薄膜經(jīng)高溫晶化處理后，再經(jīng)一定約束時效處理，可獲得雙程形狀記憶性能；直接在晶化溫度附近進行低溫約束晶化處理，也可獲得雙程形狀記憶性能。無約束時效或高溫約束晶化處理的薄膜沒有形狀記憶效應(yīng)，再經(jīng)適當約束時效也可獲得雙程形狀記憶性能。進一步考察表明，時效處理的溫度過高或時間過長都會使薄膜的形狀記憶性能變差?？刂萍s束直徑和對應(yīng)薄膜的約束應(yīng)變在最佳范圍，可使所處理的薄膜

9、具有良好的形狀記憶效應(yīng)。 研究表明Ti<,51.5>Ni<,26.0>Pd<,22.5>薄膜晶化及時效處理后拉伸時具有形狀記憶效應(yīng)，可恢復(fù)應(yīng)變最大可達0.5﹪。在室溫和80℃拉伸都出現(xiàn)應(yīng)力誘發(fā)馬氏體，顯示有偽彈性，偽彈性應(yīng)變回復(fù)量可達40﹪以上。晶化未時效的薄膜室溫拉伸斷裂應(yīng)力超過340MPa，斷裂應(yīng)變超過1.1﹪。室溫拉伸斷口顯示巖石狀脆斷。高溫拉伸斷口有塑性變形且隨溫度升高增多。晶化再經(jīng)時效的薄膜室溫拉伸呈現(xiàn)脆性特征，斷裂應(yīng)