1、納米復合永磁材料由納米晶的軟磁相和硬磁相構成，通過兩相間的交換耦合作用可使材料同時具有硬磁相高矯頑力和軟磁相高飽和磁化強度的優(yōu)點，且稀土含量少，價格便宜，有望發(fā)展為新一代永磁材料。 本文采用熔體快淬結合晶化退火工藝制備納米復合Nd2Fe14B/α-Fe型永磁材料，通過X射線衍射(XRD)、差示掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(TGA)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、能譜分析儀(EDS)、金相顯微鏡(OM)、振動樣品磁強

2、計(VSM)等分析儀器和手段，系統(tǒng)研究了合金成分對材料微結構、磁性能、溫度穩(wěn)定性和高溫抗氧化性的影響，重點分析了添加元素在非晶晶化過程和晶化動力學方面所起的作用，以及磁體的相組成和微結構與溫度穩(wěn)定性之間的關系。同時還研究了制備工藝對材料微結構和磁性能的影響，對比了感應噴淬式快淬爐和電弧溢流式快淬爐兩種快淬設備在制備樣品方面的差異。 本文的主要研究結果如下： 適量添加Nb和Zr元素能夠改變非晶晶化行為，有效細化晶粒，增強軟

3、、硬磁相間的交換耦合作用，提高材料磁性能。在Nd10Fe84B6母合金中，添加Zr可以完全抑制Nd3Fe62B14亞穩(wěn)相的生成，Nd2Fe14B和α-Fe在相同溫度下同步析出，非晶晶化過程從兩步晶化變?yōu)橐徊骄Щ?，即實現(xiàn)了異相同溫結晶；并且非晶晶化方式從添加前的難形核易長大類型轉變?yōu)樘砑覼r后的易形核難長大類型。在(Nd0.4Pr0.6)8.5Fe85.5B6母合金中，復合添加Nb和Zr不僅可以抑制α-Fe相的先析出和長大，而且完全避免亞

4、穩(wěn)相的形成，非晶相的晶化過程從三步晶化變?yōu)橐徊骄Щ?，從而細化晶粒，提高磁性能?材料微結構和矯頑力溫度穩(wěn)定性之間有密切的聯(lián)系，增大微結構參數(shù)ξ或者減小Neff都可以提高矯頑力溫度穩(wěn)定性。適量添加Nb和Zr可以使晶粒變得更加均勻和規(guī)則，有效降低了Neff，有助于提高磁體的溫度穩(wěn)定性。但Nb和Zr會降低Nd2Fe14B相的居里溫度，因此過量添加對溫度穩(wěn)定性反而有不利影響。 在NdxFe93-xZr1B6(x=9～11)中，隨

5、著Nd含量的增加，硬磁相Nd2Fe14B所占的體積百分比增大，當Nd含量為10at％時，磁體的磁性能和溫度穩(wěn)定性最好。在Nd10Fe89-xZr1Bx(x=5～8)中，隨著B含量的增加，剩磁下降，且剩磁溫度穩(wěn)定性變差；內(nèi)稟矯頑力隨著B含量的增加先增大后減小，矯頑力溫度穩(wěn)定性先變好后變差；當B含量為6at％時，磁能積達到最大值。B含量過高時，除了生成α-Fe和Nd2Fe14B，還會生成Fe3B相。 添加Co可以提高剩磁，但同時會降

6、低內(nèi)稟矯頑力。添加過量Co還會導致晶粒粗化并形成Nd2(Fe,Co)17雜相，減弱晶粒間的交換耦合，降低磁性能。添加Co還可以提高軟、硬磁相的居里溫度，有利于提高剩磁溫度穩(wěn)定性，而矯頑力溫度穩(wěn)定性在Co含量為2at％時最好。添加Dy可以提高磁體的內(nèi)稟矯頑力，但同時會降低剩磁。單獨添加Dy或復合添加Dy和Co可以有效提高含Zr納米復合磁體的溫度穩(wěn)定性，其中復合添加Dy和Co比單獨添加Dy更為有效。 在材料的高溫抗氧化性方面，添加Z

7、r、Nb、Co可以有效提高抗氧化性，其中復合添加Zr和Co效果最為明顯，添加Dy對磁體的抗氧化性稍有提高。就抗氧化性而言，Nd10Fe84B6＜Nd10Fe83Zr1B6＜Nd10Fe83Nb1B6＜Nd10Fe79Co4Zr1B6＜Nd9Dy1Fe79Co4Zr1B6。 采用感應噴淬式快淬爐制備樣品時，快淬速度對快淬態(tài)樣品磁性能影響較大，存在最佳快淬速度，使快淬態(tài)樣品的磁性能達到最佳。但對快淬樣品進行熱處理后，快淬速度對磁性能

8、的影響明顯減小。適當降低快淬室氣壓能夠有效減少快淬帶貼輥面上的“氣泡”數(shù)量，提高冷卻速率的均勻性，避免粗大晶粒的生成，有利于形成細小晶粒均勻分布的微結構，提高磁體磁性能。 對于相同的配方Nd10Fe79Zr1Co4B6，采用感應噴淬式快淬爐制備的樣品磁性能明顯高于電弧溢流式快淬爐。這是因為，采用感應噴淬式快淬爐制備的樣品呈片狀，厚度一致性好，這保證了冷卻速率的一致性和均勻性；而采用電弧溢流式快淬爐制備的樣品，薄片間的厚度一致性較

9、差，有些薄片邊緣薄，中間厚，表面較不平整，這都使得冷卻速率的波動性較大，導致在快淬態(tài)合金中容易存在比較粗大的晶粒。適當增加Zr含量，可以提高合金的非晶形成能力，有效削弱了電弧溢流式快淬爐冷卻速率波動性較大對樣品的負面影響，有助于提高磁性能。 對于不同合金成分和快淬工藝的樣品，其最佳熱處理工藝也不同，應根據(jù)合金成分和快淬工藝合理制定晶化的溫度和時間，在非晶相充分晶化的前提下，確保得到的晶粒尺寸細小，分布均勻，形狀規(guī)則。在快淬態(tài)Nd