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![琥珀酸舒馬曲坦的質量研究與質量控制.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/16/16/7ebac8c0-857c-4db5-901a-b96c3847af57/7ebac8c0-857c-4db5-901a-b96c3847af571.gif)
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文檔簡介
1、偏頭痛是一種慢性致衰弱疾病,以自發(fā)、陣發(fā)以及重復性的頭痛發(fā)作而導致自主神經失調為特征,疼痛發(fā)生在頭的一側。
舒馬曲坦是一種選擇性血清素5-HT1D受體亞型激動劑,其作用主要是通過刺激腦脊膜血管壁的5-HT1D受體引起大腦的血管收縮,同時,刺激三叉神經末梢5-HT1D受體抑制神經膚的釋放及血漿蛋白外滲以及抑制電沖動在三叉神經血管系統(tǒng)內的中樞性傳遞。曲坦類已成為目前研究得最為廣泛的一類抗偏頭痛藥物。
本研究分為三
2、個部分:
1.琥珀酸舒馬曲坦的合成:以4-肼基-N-甲基-芐基磺酰胺鹽酸鹽與4,4-二甲氧基-N,N-二甲基-丁胺為起始原料,以多聚磷酸和磷酸二氫鈉作為催化劑,后處理采用異丙醚和丙酮作為重結晶溶劑,經縮合、重排、環(huán)合、成鹽的4步反應合成琥珀酸舒馬曲坦。
2.琥珀酸舒馬曲坦的質量控制研究:
(1)紫外分光光度法測定琥珀酸舒馬曲坦原料藥含量
目的:建立紫外分光光度法測定琥珀酸舒馬曲坦的
3、含量。
方法:采用標準對照法,測定波長為226nm。
結論:本方法簡便、快速、重現(xiàn)性好,適用于琥珀酸舒馬曲坦的質量控制。
(2)高效液相色譜法測定琥珀酸舒馬曲坦含量及其相關物質
目的:建立測定琥珀酸舒馬曲坦原料藥及其片劑含量,及其他有關物質的高效液相色譜檢測方法。
方法:Venusil M-SCX強陽離子交換柱(4.6 nm×250mm,5μm)。流動相:25 mmo
4、l·L-1 KH2PO4水溶液(用磷酸調節(jié)pH3.0):乙腈=72:28(v/v)。檢測波長:226 nm。
結論:本法操作簡便、快速,結果準確,適用于琥珀酸舒馬曲坦原料藥及其片劑的質量控制。
3.琥珀酸舒馬曲坦原料藥中有機溶劑殘留量檢查的方法研究
目的:測定琥珀酸舒馬曲坦中有機溶劑異丙醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、三氯甲烷的殘留量。
方法:采用頂空-氣相色譜法,氫焰離子化檢測器。
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