1、目的：利用離子液體分散液相微萃取法(ionicliquiddispersiveliquidphasemicroextraction，ILDLPME)對(duì)體內(nèi)外復(fù)雜樣品中5種苯丙烯酸類(lèi)化合物的萃取行為進(jìn)行了分析和研究；建立了以ILDLPME為復(fù)雜樣品前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜法快速測(cè)定了微量苯丙烯酸類(lèi)化合物的方法，對(duì)不同產(chǎn)地白附子的質(zhì)量進(jìn)行比較和評(píng)價(jià)。揭示和討論咖啡酸以及其代謝產(chǎn)物在大鼠尿液中的分布及濃度和生物體內(nèi)的可能轉(zhuǎn)化過(guò)程。
　

2、　 方法：優(yōu)化分析物的微萃取條件，在10ml具塞尖底離心管中，加入1.6ml對(duì)照品溶液或供試品溶液，80mg[Hmim][PF6]萃取溶劑,500μl四氫呋喃(THF)分散劑，0.1mol/LHCl溶液80μl，用175g/L的NaCl稀釋至8.0ml(此時(shí)樣品相的pH為3)。充分振蕩后形成了水/分散劑/萃取劑白色云霧狀的混濁體系。在3500r/min下離心5min，在離心管底部形成萃取劑液滴聚集相。用微量進(jìn)樣器抽取聚集相液滴20μl

3、，置于5ml的小燒杯中，用40μl甲醇溶解，取20μl進(jìn)行高效液相色譜分析。色譜分離條件EclipseXDB-C18柱(5μm，150mm×4.6mmi.d.AgilentTechnologies),檢測(cè)波長(zhǎng)：300nm，柱溫：37℃，進(jìn)樣量20μl，流動(dòng)相0.2％磷酸(A)-甲醇(B)，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。梯度洗脫：0→4→5→12→22min:78％:22％(1.0ml/min)→72％:28％(1.0ml/min)→65％

4、:35％(1.0ml/min)→65％:35％(1.1ml/min)。
　　 結(jié)果：水樣基質(zhì)：在最佳的ILDLPME-HPLC條件下，在最佳的ILDLPME-HPLC條件下，測(cè)得咖啡酸的線性范圍為1.28×10-3～2.60μg/ml，對(duì)羥基桂皮酸、阿魏酸的線性范圍為1.28×10-4～2.60μg/ml，桂皮酸、對(duì)甲氧基桂皮酸的線性范圍為1.28×10-3～4.00μg/ml;檢測(cè)限分別為：0.13、0.01、0.01、0.1

5、3、0.13ng/mL;日內(nèi)RSD＜7.9％、日間精密度RSD＜9.7％;藥材中分析物的回收率在86.9％～112.6％之間；ILDLPME對(duì)5種分析物的富集倍數(shù)分別在56～159.3倍之間。
　　 尿樣基質(zhì)：在最佳的ILDLPME-HPLC條件下，測(cè)得咖啡酸、對(duì)羥基桂皮酸、阿魏酸、桂皮酸的線性范圍為1.28×10-2～4.00μg/ml，對(duì)甲氧基桂皮酸的線性范圍為1.28×10-3～4.00μg/ml;檢測(cè)限分別為：1.3、0

6、.13、1.3、1.3、0.13ng/mL;日內(nèi)精密度RSD＜8.9％，日間精密度RSD＜9.5％;尿液中尿液中咖啡酸、對(duì)羥基桂皮酸、阿魏酸、桂皮酸、對(duì)甲氧基桂皮酸的平均回收率在97.1％～110.5％之間；
　　 結(jié)論：在條件優(yōu)化的基礎(chǔ)上，結(jié)合5種苯丙烯酸類(lèi)化合物ILDLPME萃取前后紫外光譜的特征，提出了ILDLPME萃取苯丙烯酸羧基-離子液體電荷轉(zhuǎn)移超分子(CTSMCIL)機(jī)理。本法的研究為建立中藥白附子科學(xué)的質(zhì)量控制方法