食品與電子電器產品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚殘留的氣相色譜-質譜分析方法研究與應用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、社會的進步使得人們越來越多地關注人類的健康,科學技術的發(fā)展也使得人們對食品安全性問題有了更多的了解。食品安全不僅影響消費者的健康,而且影響國際食品貿易的發(fā)展,甚至影響社會的穩(wěn)定,因此食品安全問題已成為全世界普遍關心的熱點問題。 本論文致力于食品和電子電器產品中多溴聯(lián)苯(Polybrominated.Biphenyls,PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs)殘留的氣相色譜

2、—負離子化學源質譜聯(lián)用(Gas Chromatography—Negative Chemical Ionization—Mass Spectrometry,GC—NCI/MS)分析方法研究與應用,開展了食品中PBBs和PBDEs殘留GC—NCUMS分析的超聲提取法等樣品前處理方法研究,優(yōu)化了GC/MS的分析條件,初步建立了一些食品中PBBs和PBDEs殘留的GC—NCI/MS分析方法。全部內容分為六章: 第1章:簡要綜述了食品中

3、PBBs和PBDEs殘留國內外相關的研究內容。闡述了PBBs和PBDEs污染、危害與研究進展,并綜述了PBBs和PBDEs殘留的分析方法研究進展,同時討論了目前該研究課題存在的問題與研究前景,并對課題的后續(xù)研究進行了展望。 第2章:簡述了MS譜圖解析的基本原理。對PBBs和PBDEs的NCI—MS特征離子的斷裂機理和分子結構進行了初步解析,為PBBs和PBDEs殘留的GC—NCI/MS分析和檢測提供分子結構信息。探討了10種溴系

4、阻燃劑GC—NCI/MS分析方法的建立,提出了NCI—MS應用于食品中PBBs和PBDEs殘留分析的必要性與可行性。 第3章:初步建立了GC-NCI/MS同時分析禽蛋食品中5種PBBs和5種PBDEs殘留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超聲提取、中性和酸性硅膠層析柱凈化和正己烷洗脫后,以PCB-209為內標物,采用GC-NCUMS的SIM分析。當禽蛋空白食品的加標質量濃度為5和50μg/kg時,加標回收率為75.2%~107%,相對

5、標準偏差小于8.76%,方法檢測限為0.14~0.39μg/kg,線性范圍為1~250μg/kg,相關系數(shù)皆大于0.9991,此方法成功地應用于禽蛋食品中10種痕量PBBs和PBDEs殘留的同時分析。 第5章:采用超聲萃取-氣相色譜電子捕獲檢測器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector,GC-ECD)初步建立了分析測定各種塑料制品中十溴二苯醚(BDE-209)的方法。塑料制品用

6、正己烷等提取劑超聲提取、中性和酸性硅膠層析柱凈化和正己烷、二氯甲烷洗脫后,以PCB-103為內標物,采用GC-ECD分析。當塑料制品空白的加標質量濃度為100、500和1000μg/kg時,加標回收率為92.1%~95.3%,相對標準偏差為2.2%~8.9%,方法檢測限為8μg/kg,線性范圍為50~10000μg/kg,相關系數(shù)皆為0.9994,此方法可完全滿足電子電器產品中PBDEs和PBBs含量的分析檢測工作的需要。 第6

7、章:在開展以上論文研究的同時,還開展了福建省龍巖鈣基膨潤土進行鈉化改型的研究,探索了鈉化劑的選擇及相關鈉化條件對膨潤土鈉化效果的影響。選取了較佳的鈉化劑為氟化鈉;探討了較佳的鈉化條件,鈉化溫度70℃,鈉化劑用量4.2%,礦漿濃度10%,攪拌時間90 min。在上述的研究條件下,經鈉化改型后的鈣基膨潤土的膨脹容(VB)為33.5 mL/g,陽離子交換容量(Cation-exchange Capacity,CEC)為114.0 m mol/

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