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![三種中藥中香豆素類化合物的HPLC-MS法測(cè)定.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/19/12/0c59076e-eaa7-4de1-adc6-205782325d36/0c59076e-eaa7-4de1-adc6-205782325d361.gif)
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文檔簡(jiǎn)介
1、本課題將高靈敏度的質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)與高效能、高分辨力的高效液相色譜技術(shù)相結(jié)合,集兩種技術(shù)之優(yōu)點(diǎn)于一體,建立了三種中藥中香豆素類化合物的檢測(cè)方法。
本文詳細(xì)考察了質(zhì)譜及色譜分離分析的最佳條件。通過(guò)對(duì)分子離子峰、毛細(xì)管電壓、碎片離子峰、碰撞能量的研究,得到了最佳的質(zhì)譜條件;通過(guò)對(duì)固定相、流動(dòng)相、流速、柱溫的研究,優(yōu)化了最佳色譜分離分析條件。
在最佳質(zhì)譜和色譜條件下,建立了白芷、北沙參、補(bǔ)骨脂中香豆素類化合物的測(cè)定法,
2、考察了所建方法的線性范圍、精密度、檢出限和準(zhǔn)確度。
白芷在臨床上廣泛應(yīng)用于銀屑病、白癜風(fēng)等的治療,其主要有效成分是香豆素類化合物,本文采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定白芷中的歐前胡素、異歐前胡素、氧化前胡素。該分析方法得到歐前胡素、異歐前胡素、氧化前胡素的線性范圍分別為0.05~10.0 mg·L-1、0.05~13.0 mg·L-1和0.01~120.0 mg·L-1,相關(guān)系數(shù)均大于0.9994,精密度分別為2.2%、2
3、.6%和2.8%(c=0.5 mg·L-1,n=6),檢出限分別為0.03 mg·L-1、0.03 mg·L-1和0.005 mg·L-1,加標(biāo)回收率均在95~105%范圍內(nèi)。
北沙參有明顯的鎮(zhèn)痛作用,其主要活性成分是香豆素類化合物,本文采用高效液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定其中的佛手柑內(nèi)酯、花椒毒酚。該分析方法得到佛手柑內(nèi)酯、花椒毒酚的線性范圍分別為0.05~10.0 mg·L-1和0.10~172 mg·L-1,相關(guān)系數(shù)均大
4、于0.9993,精密度為1.9%和2.7%(c=0.5 mg·L-1,n=6),檢出限分別為0.03 mg·L-1和0.05 mg·L-1,加標(biāo)回收率均在95~105%范圍內(nèi)。
補(bǔ)骨脂具有抗癌作用,其主要活性成分是香豆素類化合物,本文采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定其中的補(bǔ)骨脂素、補(bǔ)骨脂定。該分析方法得到補(bǔ)骨脂素、補(bǔ)骨脂定的線性范圍分別為0.10~20.0 mg·L-1和0.10~10.0 mg·L-1,相關(guān)系數(shù)均大于0.
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