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1、4—(2—(4—(4—甲基苯基)環(huán)己基)乙烯基-1—(1—乙烯基環(huán)己基)環(huán)己烷是一種非常重要的雙烯類新型液晶化合物,它具有低粘度、低極性、高彈性常數(shù)比(K33/K11)等優(yōu)良的物性參數(shù),將其用于混晶材料中可以顯著改進(jìn)LCD器件的陡度和視角,提高液晶顯示器件的響應(yīng)速度,在中高端STN和TFT液晶材料具有良好的應(yīng)用前景。但是,其結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜,合成難度非常大,成本高,極大限制了該類產(chǎn)品的應(yīng)用。因此本文設(shè)計(jì)了一條合成4—(2—(4—(4—甲基苯
2、基)環(huán)己基)乙烯基-1—(1—乙烯基環(huán)己基)環(huán)己烷的新工藝路線,其合成工藝分為三部分: 第一步,以3,3—二甲基-1,5—二氧雜螺[5.5]十一烷—9—酮和對(duì)溴甲苯為起始原料經(jīng)過(guò)格氏、脫水、加氫、脫保護(hù)、Wittig、水解、轉(zhuǎn)位、還原、鹵代等十步反應(yīng)合成了反—4—(4'—甲基苯基)環(huán)己基甲基碘三苯基膦。通過(guò)優(yōu)化反應(yīng)條件,提高總收率。 第二步,以4—(1,4二氧雜螺[4.5]—8—癸基)環(huán)己酮為原料經(jīng)過(guò)Wittig、水解以
3、及轉(zhuǎn)位等七步反應(yīng)合成4—(4'—乙烯基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛,進(jìn)行表征,并對(duì)環(huán)己烷的順?lè)串悩?gòu)轉(zhuǎn)位工藝進(jìn)行優(yōu)化。 第三步,以自制的反—4—(4'—甲基苯基)環(huán)己基甲基碘三苯基膦和4—(4'—乙烯基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛為原料經(jīng)過(guò)Wittig反應(yīng)合成4—(2—(4—(4—甲基苯基)環(huán)己基)乙烯基-1—(1—乙烯基環(huán)己基)環(huán)己烷,并進(jìn)行表征。 本文提出一條合成4—(2—(4—(4—甲基苯基)環(huán)己基)乙烯基-1—(1—乙烯基環(huán)己基)環(huán)己
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