丁香酚微囊的制備及藥效學(xué)研究.pdf_第1頁
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1、近年來,化學(xué)合成類殺蟲劑在使用過程中所造成的藥物殘留、病原耐藥性及環(huán)境危害等日趨嚴(yán)重。因此,無殘留和不易產(chǎn)生耐藥的天然殺蟲劑的研制顯得極其重要。本研究在回顧文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,采用單凝聚法進(jìn)行了丁香酚微囊的制備,運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選丁香酚微囊制備的最佳工藝條件,建立高效液相色譜檢測(cè)微囊中丁香酚含量的方法,并對(duì)所制備微囊進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)和藥效學(xué)試驗(yàn),取得了以下結(jié)果。 1.丁香酚微囊制備的最佳工藝條件為:海藻酸鈉濃度2.5%,海藻酸鈉與

2、丁香酚質(zhì)量比1:1,乳化劑吐溫.80添加量0.3%,CaCl2度2%。所制備的微囊呈圓球形,表面光滑,大小均勻,平均粒徑為541xrn;包封率達(dá)87.6%。在100℃加熱10h后微囊中丁香酚的揮發(fā)率為13.4%,與原料揮發(fā)率(42.4%)比較差異極顯著(P<0.01)。 2.微囊中丁香酚含量檢測(cè)方法的建立:利用高效液相色譜外標(biāo)法對(duì)所制備微囊中丁香酚含量進(jìn)行檢測(cè)。色譜條件:固定相:Waters Symmetry C18柱(250m

3、mx4.6mm,51xm);流動(dòng)相:甲醇-水(65:35):流速:0.8mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):280nm。丁香酚在波長(zhǎng)280.0nm,0.00493~0.096mg/mL范圍內(nèi)濃度與吸收度有良好的線性關(guān)系,回收率為98.02%,RSD是0.42%,所制備微囊中丁香酚含量為878.7mg/g。 3.穩(wěn)定性試驗(yàn):丁香酚微囊在高溫(60℃)和高濕(相對(duì)濕度90%)條件下放置10d,微囊外觀無明顯變化,丁香酚含量分別下降3.11%和3

4、.50%。在強(qiáng)光(45001x±5001x)照射下放置10d,微囊顏色加深,丁香酚含量下降6.57%,說明丁香酚微囊在高溫和高濕條件下穩(wěn)定,對(duì)光較敏感。在溫度40"C$h1相對(duì)濕度75%條件下放置3個(gè)月,微囊外觀無明顯變化,三批次丁香酚的含量分別下降2.68%,2.79%,2.71%,符合要求。經(jīng)典恒溫試驗(yàn)表明,微囊中丁香酚含量變化符合An-henius指數(shù)定律,避光條件下室溫25℃時(shí)的預(yù)測(cè)有效期為2年。 4.藥效學(xué)試驗(yàn):以家兔

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