微波促進(jìn)三苯胺及其衍生物的合成.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、三苯胺及其衍生物是制備電荷傳輸材料,電致發(fā)光材料等的重要原材料,同時也可以作為有機(jī)染料和醫(yī)藥中間體。本文研究了微波促進(jìn)三苯胺、4,4’-二甲基三苯胺和4,4',4"-三硝基三苯胺的合成,通過實驗得出了較佳工藝條件,并對它們進(jìn)行了表征。 合成三苯胺的較佳工藝條件是:以二苯胺和溴苯為原料,二甲基亞砜為溶劑,叔丁醇鉀為堿,n(二苯胺):n(溴苯):n(叔丁醇鉀)為1:2:2。在微波作用下,采用密閉系統(tǒng)實驗,微波功率為125W,反應(yīng)時間

2、為20min,反應(yīng)溫度為136℃。此工藝下產(chǎn)品收率可達(dá)98.7%。 合成4,4'-二甲基三苯胺的最優(yōu)工藝條件是:以4,4'-二甲基二苯胺和溴苯為原料,二甲基亞砜為溶劑,叔丁醇鉀為堿,n(4,4'-二甲基二苯胺):n(溴苯):n(叔丁醇鉀)為1:2:2。在微波作用下,采用密閉系統(tǒng)實驗,微波功率100W,反應(yīng)時間為60min,反應(yīng)溫度為175℃。此工藝下產(chǎn)品收率可達(dá)69.5%。 合成4,4',4"-三硝基三苯胺的最優(yōu)工藝條件

3、是:以對硝基苯胺和4.氯硝基苯為原料,二甲基亞砜為溶劑,叔丁醇鉀為堿,n(對硝基苯胺):n(4-氯硝基苯):n(叔丁醇鉀)為1:3:2。在微波作用下,采用密閉系統(tǒng)實驗,微波功率125W,反應(yīng)時間為20min,反應(yīng)溫度為115℃。此藝下產(chǎn)品收率可達(dá)98.2%。 實驗結(jié)果表明,微波條件下,當(dāng)三苯胺衍生物的苯環(huán)上連有供電子基團(tuán)時,它比三苯胺難合成,當(dāng)它的苯環(huán)上連有吸電子基團(tuán)時,它比三苯胺易合成;當(dāng)鹵代苯上連有半徑大的鹵原子時,它進(jìn)行C

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